鸡肉香精中关键香味成分的分析及其风味的分子感官研究

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餐饮行业的强劲增长势头为咸味香精及食品配料企业迎来的新的发展机遇。而在餐饮调味品中,鸡肉香型的风味广受消费者的喜爱。为此深入系统地研究鸡肉香精中的关键致香成分,找到其对鸡肉风味的映射关系,从而指导鸡肉香精的开发,成为了当下香精企业的研发重点。在香精分析中,香味成分的准确定量一直是分析工作的难点。在传统的香精分析方法中,大多数的分析工程师都使用峰面积归一化法进行定量。然而在实际的香精研发过程中发现,该方法存在定量准确性差,不能表征香原料的绝对浓度等缺点。因此开发一种快捷准确的香精分析方法,对鸡肉香精中的关键香味成分进行准确定量,并确定单体香原料与整体鸡肉风味的对应关系,对于指导企业的生产研发工作具有重要的意义。本实验对比了峰面积归一化定量方法与外标标准溶液定量方法的准确度。直接进样36种食品用香料组成的混合香精溶液进行分析并分别采用峰面积归一化法和外标法进行定量。结果显示:峰面积归一检测含量小于实际含量的化合物有20个,峰面积归一检测含量大于实际含量的化合物有16个,峰面积归一检测含量偏小的化合物主要是出峰时间较早,分子量较小的,或者是沸点较高的物质;采用外标法定量,其外标检测浓度与真实浓度之间的一致性非常好,与峰面积归一化法相比,外标法最大的优势是定量准确性高,能够表征化合物的绝对含量,因此选用外标标准曲线定量法作为鸡肉香精中关键香味成分准确分析的定量方法。本课题还对比分析了同时蒸馏萃取(SDE)、液液分配(LLP)两种前处理方法提取36种食品用香料的回收率。结果表明:SDE与LLP提取同一种香料化合物的回收率总体上呈现高低互补的规律;SDE是基于蒸馏的原理进行提取,对小分子、低沸点和低极性的物质提取效果较好,对大分子、高沸点和强极性的物质提取效果较差;LLP则是基于极性溶剂的萃取原理,对强极性物质的提取率较高,低极性物质的提取率较低;SDE方法对36种香料化合物的的提取回收率总体更高,但是不同化合物之间的提取回收率大小差异较大,而LLP方法的总体回收率不及SDE高,但是对于不同化合物的回收率大小更加均衡,除此以外LLP操作简单方便,更适合于香精的定量分析。本实验在外标定量法和液液分配法的基础上,开发了“外标动态平衡-液液分配法”,有效地校正了因不同化合物的提取回收率差异所造成的定量误差。通过“外标动态平衡-液液分配法”构建了混合香精的外标标准工作曲线,36种香料化合物的标准曲线回归方程在60~1000 mg/kg浓度水平的线性范围内相关系数全部大于0.995,符合外标定量的要求。对“外标动态平衡-液液分配法”进行准确度和精密度验证,36种香料化合物在125 mg/kg和500 mg/kg两个浓度水平下回标测试,测量值的平均相对误差(r)和相对标准偏差(RSD)全部在10%以下,表明该方法具有较好的准确度与精密度。采取同时蒸馏萃取(SDE)、液液分配(LLP)、固相微萃取(SPME)对5种不同香型的鸡肉香精进行内标法半定量分析,结果共检出香味化合物201种:其中烯烃类化合物49种,醇类化合物25种,酚及醚类化合物10种,醛类化合物28种,酮类化合物19种,酸类化合物12种,酯类化合物14种,含氧杂环化合物7种,含氮杂环化合物11种,含硫杂环化合物26种。采用“外标动态平衡-液液分配法”对其中的关键香味化合物进行准确定量并计算关键香味化合物加香浓度的OAVs值,确定了43种风味活性化合物,主要包括:4-甲基-4-巯基-2-戊酮、2,4,6-三异丁基-1,3,5-二噻嗪、二糠基二硫醚、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、二丁基硫醚、2-甲基-3-巯基呋喃、二糠基硫醚、4-甲基-4-糠硫基-2-戊酮、4-糠硫基-2-戊酮、2-乙酰基噻吩等。采用分子感官科学的分析方法,通过鸡肉香精的重组和感官评价,确定了构成鸡肉香精风味的13个香气分属,包括:鸡脂肪香韵、清香香韵、鲜香香韵、鸡肉香韵、辛香香韵、酱香香韵、酸香香韵、焦甜香韵、焦烤香韵、炖煮香韵、油脂香韵、油炸香韵、芝麻香韵。通过关键香味化合物的缺失实验,分析了关键香味成分与鸡肉特征风味之间的相关性及贡献度,并对鸡肉香精中常用的香原料按照香气分属进行归类,其中主要的鸡脂肪香韵化合物包括2,4-庚二烯醛、2,4-壬二烯醛、2,4-癸二烯醛等9种成分;主要的鸡肉香韵化合物包括3-巯基-2-丁醇、双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚、2-甲基-3-巯基呋喃等12种成分;主要的鲜香香韵化合物包括四氢噻吩-3-酮、3-甲硫基丙醛、1-辛烯-3-酮等12种成分;主要的酱香香韵化合物包括糠醛、4-乙基愈疮木酚、3-甲硫基丙醇等10种成分;主要的辛香香韵原料包括姜油树脂、大茴香油、桂皮油等12种成分。
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