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环氧树脂(EP)是一种重要热固性树脂,具有优异的粘接性、力学强度和低收缩性,广泛用于胶粘剂和复合材料等领域。但由于环氧树脂具有高的交联结构,因而存在脆性大、冲击韧性差等缺点,使其应用受到一定的限制。由于纳米粒子的表面效应和小尺寸效应,在聚合物中添加纳米材料可使聚合物增刚、增韧。目前采用纳米粒子改性环氧树脂的研究较多,但在改性过程中,有机相和无机相易产生相分离,严重影响复合材料的性能,因此探寻新的改性方法仍然是环氧树脂基纳米复合材料研究的热门课题。本文提出反相微乳原位聚合制备环氧树脂基纳米复合材料的方法,克服了颗粒团聚,制备出高性能环氧树脂基纳米复合材料。
首先,本论文研究了以环氧树脂为油相的反相微乳液有关性质。溶水量是影响反相微乳液的稳定性和后续正硅酸乙酯水解速率的重要因素,因此本章系统研究了表面活性剂类型和含量、水相氨浓度、表面活性剂与助表面活性剂摩尔比和温度等因素对反相微乳液溶水量的影响。找到了较佳微乳液制备条件:选用TX-100做表面活性剂;表面活性剂含量在20wt%以下;水相氨浓度为5wt%;TX-100与己醇摩尔比为0.3;35℃下配置实验用W/O微乳液。
在上述微乳液配制的基础上,采用反相微乳原位聚合法制备了纳米SiO2/环氧树脂复合材料。通过红外光谱、扫描电镜及力学性能测试等手段对复合材料结构和性能进行了表征。研究表明,TX-100为5wt%,TEOS为3wt%,复合材料综合性能达到最佳,其拉伸强度和弯曲强度较纯环氧树脂分别提高40wt%和12wt%。随着TEOS用量增加,纳米复合材料粘度先增加后降低;并且复合材料的透明度随TEOS含量的增加逐渐降低。SEM分析表明复合材料为韧性断裂。为了与原位聚合法进行比较,用传统的溶胶-凝胶法和共混法制备了纳米改性环氧树脂。对不同方法制备的环氧树脂进行了分析,结果表明用原位聚合法制备的纳米改性环氧树脂在纳米材料的分散性和力学性能上要明显优于用传统的溶胶-凝胶法和共混法制备的样品。