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根据溶解－扩散理论模型，渗透蒸发过程的关键步骤为膜表面溶解过程和膜内扩散过程。据此设计制备了以聚丙烯腈（PAN）为支撑层的双活性层渗透蒸发膜，膜的活性层分为两层，其中活性层外层选择具有较强的水吸附能力及吸附选择性的膜材料，强化渗透组分在膜表面的溶解过程，活性层内层选用具有高的扩散选择性和较小传质阻力的膜材料，强化透过组分在膜内的扩散过程。研究了不同的高分子作为膜的活性层外层和内层对乙醇脱水性能的影响。以透明质酸（HA）和海藻酸钠（NaAlg）为膜材料，通过两次旋涂制备了HA/Alg/PAN和Alg/HA/PAN膜，其中NaAlg用钙离子交联。水接触角表明HA和NaAlg都成功涂覆到了HA/Alg/PAN和Alg/HA/PAN膜，在扫描电镜（SEM）照片中观察到明显的活性层外层和内层界限，证明了双活性层的存在。在80℃下90wt.%的乙醇脱水实验中，HA/Alg/PAN双活性层膜获得了良好的分离性能（通量：973g/(m2h)；分离因子：1130）；而Alg/HA/PAN膜的通量与其接近，但分离因子（527）明显低于HA/Alg/PAN膜。这说明HA/Alg/PAN膜的活性层结构对于此条件下的乙醇脱水是更有利的。通过对渗透系数和选择性的计算研究了操作条件对两种膜结构的影响。在温度为80℃条件下，在低的进料水含量条件下（<20wt.%），HA/Alg/PAN膜的选择性更高，而在高的进料水含量条件下（≥20wt.%），Alg/HA/PAN膜的选择性更高。以HA和壳聚糖（CS）为膜材料，通过旋涂法制备活性层外层，通过自组装法制备活性层内层，制备了HA/CS/PAN和CS/HA/PAN膜。红外和X射线光电子能谱（XPS）数据显示，HA成功组装到了HA/CS/PAN膜表面。在80℃下90wt.%的乙醇脱水实验中，HA/CS/PAN膜的性能要明显优于CS/HA/PAN膜，这是由于两种高分子不同的吸附选择性和扩散选择性及溶胀性能导致的。研究了制备条件（HA溶液浓度和CS交联度）和操作条件（温度、进料水含量）对HA/CS/PAN膜的性能影响。在80℃和进料为90wt.%乙醇水溶液条件下，HA采用戊二醛交联，CS未交联，HA/CS/PAN获得了优秀的分离性能（通量：1447g/(m2h)；分离因子：704）。长期稳定性实验结果表明，HA/CS/PAN膜在长时间的乙醇脱水实验中稳定可靠。最后，将HA/Alg/PAN和HA/CS/PAN双活性层膜与文献相比较，表明其获得了优良的渗透通量和分离因子的综合分离性能。