临近空间高超声速飞行器面临严重的气动加热,由于发汗冷却热防护方案具有可重复使用且维持飞行器气动外形的优越性,逐渐成为高超声速领域关注的焦点。在发汗冷却热防护系统中,发汗冷却材料作为冷却剂传输与换热的载体,其性能直接影响着发汗冷却系统的可靠性与稳定性。目前,发汗冷却系统仍存在很多问题,如由于发汗冷却材料密度高,易氧化和孔隙结构不均匀等缺点导致的发汗冷却系统质量大,可靠性低。针对此问题,本文开展了对密度低,耐高温,抗氧化,孔径分布均匀,渗透性能好等优越性能的碳化硅基发汗冷却材料设计、制备与性能表征的研究。为了探究碳化硅基多孔陶瓷微观的渗透机理与宏观的发汗冷却性能,分别研制了一套可用高能X射线进行原位成像的压缩渗透装置和氧乙炔发汗冷却测试平台。借助上海光源同步辐射X射线和研发的压缩渗透装置可以对多孔陶瓷在受压和渗透作用下进行成像试验。同时,基于研制的氧乙炔火焰产生高温热流的发汗冷却测试平台,可以为多孔陶瓷发汗冷却性能试验提供支撑。通过测试设备的研制,完善了发汗冷却材料的性能评估体系。针对目前发汗冷却材料存在密度高、易氧化和孔隙结构不均匀的问题,通过对多孔陶瓷制备技术的优化,研制出可用于发汗冷却的碳化硅基多孔陶瓷。首先通过对碳化硅颗粒的表面改性提高了颗粒在二甲苯有机溶液中的分散性;随后通过聚氨酯发泡工艺,对传统的发泡法和有机模板浸渍法进行优化,获得孔隙分布较为均匀,密度较低的碳化硅基多孔陶瓷。为了进一步提高碳化硅基多孔陶瓷孔径分布的均匀性,基于碳纤维在压缩环境下不密实的原理,提出了研磨-模压-烧结工艺并对其进行了改进。研究结果表明:（1）通过复配使用分别占碳化硅含量1%和4%的分散剂7096与分散剂6041时,碳化硅颗粒在二甲苯有机溶液中可以达到良好的分散效果。（2）在聚氨酯发泡工艺中,聚氨酯含量为40%,自结皮型与高回弹型聚氨酯的比例是3:1,以及短切碳纤维的含量为碳化硅含量的6.25‰时,获得低密度、孔隙分布均匀的多孔陶瓷。（3）通过提出并改进的研磨-模压-烧结工艺,克服了聚氨酯发泡工艺中孔隙连通处大小、方向及数量不可控的缺点,并能够对多孔陶瓷内部孔隙大小实现精确控制。为了评估研制的碳化硅基多孔陶瓷作为发汗冷却材料的性能及实现多孔陶瓷性能的进一步优化,对碳化硅基多孔陶瓷的基本物理及力学性能、压缩渗透机理和在高热流环境下的发汗冷却性能进行表征与评价。研究了不同制备工艺对多孔陶瓷的密度、压缩强度、渗透性和导热性能的影响。基于热力仿真数据,建立了发汗冷却材料压缩渗透机理的表征方法,通过同步辐射X射线成像试验揭示了碳化硅基多孔陶瓷的渗透机制及在受压和渗透作用下材料内部孔隙结构的演化规律。利用研制的氧乙炔发汗冷却测试平台发现了水的重力是发汗冷却材料表面温度分布不均匀的影响因素。结果表明:（1）碳纤维含量、模压压力,聚碳硅烷溶液和硅溶胶溶液分别浸渍不同碳化硅微粉和碳纤维粉末比例下多孔陶瓷工艺对其密度、抗压强度、渗透性和导热系数有明显的影响。（2）通过对研磨-模压-烧结制备工艺的优化改进,进一步降低了多孔陶瓷的密度,并提高了陶瓷表面的润湿能力。（3）通过同步辐射X射线成像试验及对多孔陶瓷三维重构分析,验证了未受荷载作用时孔隙在厚度方向上分布比较均匀（10.7%～15.1%）;多孔陶瓷的渗透性随外界荷载增加呈现先减小再逐渐增加的趋势,此趋势与孔隙结构的变化趋势一致;渗流模拟中的流线能够反映流体的渗透机制,在孔隙较大区域,渗流速度较慢,反之,流体流速较快。流线集中的区域,孔隙也较为集中。（4）在氧乙炔发汗冷却测试过程中,三种工艺制备的多孔陶瓷表面温度和背面温度都可以在测试环境中保持稳定,满足发汗冷却的需求;由于受到冷却水重力影响,在陶瓷样品表面上下部分的温度有较大差别,并且随热流的提高呈现出先增加后减小的变化趋势。为了更为准确地模拟空天飞行环境,对聚氨酯发泡工艺制备的多孔陶瓷通过电弧风洞进行发汗冷却测试,结果表明制备的多孔陶瓷能够充当发汗冷却的多孔媒介,实现好的发汗冷却效果,试验后陶瓷表面无破坏,成功通过了发汗冷却试验。