二维材料是指一类由单层或少层原子或分子层组成的,在一个维度上尺寸减小到极限的纳米材料,伴随着2004年石墨烯通过机械剥离法被成功制备,研究者对二维材料家族的探索开始不断深入,而二维材料的制备及其表征是这一领域极为重要的两大课题。本论文就沿着这两条研究线路分别展开。在制备方面,化学气相沉积法（CVD）是目前一种有望应用于大规模生产二维材料的可靠方法,它有可控性好,可重复性高,成本相对较低等优点,因此研究其生长过程中的晶体形貌变化,理解其生长和刻蚀机制对制备高质量和大尺寸的二维材料重要意义,而对其进行相应的光电性能表征则是扩展二维材料未来的工业化应用的必要步骤。本论文通过CVD方法制备了三种过渡金属硫族化合物（TMDs）材料:二硫化钼（Mo S2）、二硒化钼（Mo Se2）、二硫化钨（WS2）,并分别利用各类表征手段对样品进行光电性质表征,并对生长中出现的刻蚀现象进行机理解释,之后用刻蚀获得的六边形形状的TMDs材料制作器件,利用其刻蚀边缘测试其电催化析氢性能,具体结果如下:首先通过大量实验确定了CVD生长Mo S2、Mo Se2、WS2的生长条件,并通过拉曼光谱和光致发光光谱确认了三种TMDs材料的晶体质量,利用扫描电子显微镜拍摄了刻蚀过程中各形状的TMDs材料的高分辨率照片确认其形貌,结合报道中利用硫族原子和过渡金属原子的化学势之差计算三种TMDs边缘的生长快慢的结果,以及生长最快的边会消失和刻蚀最快的边会保留这一特征,证实了刻蚀过程中可能出现的形状,而由于在TMDs中存在与硫族元素锯齿边（S-zigzag）中呈19°角的最快刻蚀边,使其最后的刻蚀形状呈有着特定的角度六边形,我们通过低倍透射电子显微镜照片测量了角度,得到了与其相符的结果,进一步证明了这一刻蚀过程。而这一特殊形状的TMDs材料的边缘的高角环形暗场像原子图像展示了其边缘有着大量缺陷位点,利用这一点,我们进一步测试了这一有着特定角度的Mo Se2的电催化析氢性能,其内部和边缘的塔菲尔斜率别为58 m V/dec和84 m V/dec,展现出了优秀的催化析氢表现。除此以外,我们还介绍了一步法生长Mo S2/WS2异质结的实验过程,并利用拉曼特征峰的强度积分表征了其结构,证明了由于前驱体蒸发温度不同导致的WS2在Mo S2外侧的外延生长,并显示了其干净而锋利的接触界面。在表征方面,由于过去用于表征二维材料的方法,例如原子力显微镜,拉曼光谱,X射线光电子能谱分析,透射电子显微镜等,通常需要花费大量的表征时间,此外,这些传统的表征手段还存在表征范围有限,容易对样品造成破坏,仪器设备非常昂贵等不足,为了提高二维材料基础研究的表征效率,加速二维材料工业化应用,研究者亟需一种可快速识别和表征二维材料的方法。近年来,作为人工智能的一大分支,机器学习因其高自动化,高通量和短周期的优势,在材料科学领域已被广泛应用。本论文以二维材料光学显微镜照片中的色度值RGB和HSV作为输入数据,结合人工神经网络（ANN）模型对二维材料进行快速且稳定的分类与表征。具体成果如下:我们以8种单双层二维材料在不同光强下拍摄的光学显微镜照片作为数据集,人工神经网络成功对新拍摄的二维材料照片中的样品种类和层数进行快速而准确的分类,以像素点为单元的平均预测准确率达到91%。此外,我们利用CVD生长的有着不同单硫缺陷浓度(0.40 nm-2,0.90 nm-2,1.50 nm-2)的Mo S2的光学显微镜照片的RGB色度值建立三元线性模型,以预测其主要的单硫缺陷浓度,模型的决定系数为0.84,展示出较好的拟合度,缺陷浓度为1.20 nm-2的样品照片经过该模型的预测结果为1.24 nm-2,证明了这一方法的可行性。这对于研究者评估样品质量和调整生长参数具有重要意义。最后,我们根据已训练完毕的ANN对Mo S2/WS2异质结进行了化学组成和界面信息的表征,并与拉曼光谱表征作对比,ANN对于异质结的化学组成预测与拉曼光谱完全一致,此外,这一方法还能给出异质结界面信息的粗糙程度的判断,对于筛选界面干净的二维材料异质结有着参考意义。这一基于机器学习方法的对二维材料的高自动化表征可大大减少研究人员的样品准备和实际表征时间,从而提高了基础研究的研究效率。