铌掺杂钛酸铋钠钾厚膜和陶瓷的制备及其电学性能研究

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随着现代工业的不断发展,铁电陶瓷和薄膜材料被广泛的应用于各种电子元器件中。铁电厚膜兼具了陶瓷和薄膜的优点,能很好的兼容微机电系统技术而备受人们关注。在材料的高温应用领域,大部分材料的应用受到居里温度(Tc)限制,从而制约了高温电子工业的发展,因此,对较高Tc材料的探索和研究是非常必要的。本文先采用粉末溶胶法制备了 Nb掺杂的(Na0.85K0.15)0.5Bi0.5Ti(1-x)NbxO3(简称NKBTNx(x=0~7 mol%))无铅铁电厚膜,再采用溶胶凝胶法制备了NKBTNx压电陶瓷,对厚膜及陶瓷的微观结构和电学性能进行了研究,主要内容如下:  首先,采用溶胶凝胶法制备了颗粒度为纳米级别的粉体颗粒,初步探索了相关工艺制度:选择适当的陈化时间(24 h);在液相阶段加入聚乙二醇(PEG);干燥阶段采用80℃水浴干燥;煅烧温度选择700℃;300℃进行预碳化处理半个小时,能有效减少粉末团聚。  其次,根据粉末溶胶法的原理,用旋转涂覆工艺在Pt/Ti/SiO2/Si(100)衬底上制备不同Nb含量的NKBTNx(x=0~7 mol%))厚膜,并研究了厚膜样品的微观结构、介电特性、漏导特性及铁电特性。XRD和SEM的分析结果表明:A位掺杂K、B位掺杂Nb并没有改变Na0.5Bi0.5TiO3的晶体结构;Nb的最佳掺入量为5 mol%。NKBTN5铁电厚膜具有最好的结晶度,尺寸均匀,厚膜表面光滑致密,只有少量微孔。介电频谱测试表明,NKBTNx厚膜的Tc随着Nb含量的增加而逐渐增加,当x=5 mol%时达到最高值(330℃),介电常数达到最大;当x进一步增加时,厚膜的弛豫特性明显增强。此外,NKBTN5铁电厚膜的室温介电常数最大,介电损耗最低(tanδ=3.8%(104 HZ)),漏电流密度最小,剩余极化值达到最大(2Pr=48.1μC/cm2),2Ec达到最小(77.8 kV/cm)。  最后,采用溶胶凝胶法制备了不同Nb含量的NKBTNx(x=0~7 mol%)陶瓷,并研究了陶瓷样品的微观结构和介电特性。XRD和SEM的分析结果表明:用溶胶凝胶法制备的NKBTNx陶瓷样品在950℃就能被合成,其烧结温度明显低于固相反应法的合成温度(1150℃);室温下此类NKBTNx陶瓷的介电常数明显高于固相法制备的陶瓷;NKBTNx(x=0~7 mol%)陶瓷Nb掺杂量大于5 mol%时,样品表现出强烈的弛豫特性,随着温度的升高,陶瓷介电常数变化率趋向于平稳,从室温一直保持到350℃以上,介电稳定性明显加强。溶胶凝胶法制备的NKBTNx陶瓷的铁电性能明显优于固相法制备的NKBTNx陶瓷。
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