氧化物弥散强化CLAM钢制备工艺研究

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高性能反应堆结构材料是聚变能是否可以实现商业应用的关键技术之一。低活化铁素体/马氏体(RAFM)钢作为聚变堆中的首选结构材料,其服役温度决定了聚变堆的热电转换效率。利用氧化物弥散强化(ODS)技术,使RAFM钢中析出高度弥散的纳米氧化物颗粒,可显著提高其高温蠕变强度和抗辐照能力,进而提高上限使用温度。本文以中国低活化马氏体(CLAM)钢为基体,采用机械合金化工艺制备合金粉末,并通过热等静压获得烧结体,同时采用不同的热处理工艺参数,开展了ODS-CLAM钢制备工艺研究。论文主要工作内容和研究结果如下:  1)研究了机械合金化制粉工艺对粉末性能的影响  开展了球磨时间、球磨转速和球料比对合金粉末的粒径、晶粒尺寸、固溶晶体的微观应变、合金元素固溶程度等粉末特性的影响研究。随球磨时间增加,合金粉粒径先增加后减小,平均晶粒尺寸逐渐减小;随着球磨时间的进一步增加,粒径和晶粒尺寸基本不变,粉末颗粒的微观应变增加,合金元素的固溶程度与均匀性进一步提高。球磨转速的提高,能有效促进W元素固溶到铁基粉末颗粒中,但转速增至300rpm以上时,粉末会发生“逆粉碎”现象,晶粒尺寸与粒径会随着转速的增加而增加。球料比从10∶1增加至15∶1时,粉末的粒径基本不变,晶粒尺寸降低、且微观应变升高,但是出粉率下降达14%以上。最终确定了球磨时间48h、转速350rpm和球料比10∶1为机械合金化的优选工艺参数  2)研究了热等静压成型温度对烧结体组织性能的影响  利用优选机械合金化工艺制备出的合金粉在热等静压炉中分别进行1100℃和1150℃下180MPa/2h的烧结。随烧结温度升高,硬度降低,相对密度基本不变;烧结体的晶粒呈现出典型的双峰分布,为~1μm细晶粒和~10μm粗晶粒;析出相中存在尺寸~1μm富Cr-Mn相和~10nm的纳米团簇。成功制备出纳米析出相弥散分布的ODS-CLAM钢。  3)研究了奥氏体化温度对ODS-CLAM钢组织及性能的影响  将试样分别在1050℃、1100℃、1150℃和1200℃下保温30min后空冷淬火,再在760℃下回火。结果表明随奥氏体化温度升高,ODS-CLAM钢的显微硬度总体呈现下降趋势,在相同奥氏体化温度下,1100℃下热等静压成型的烧结体硬度均高于1150℃下成型的样品。热处理后试样的微观组织为回火马氏体+铁素体的双相组织,析出相中存在富Cr-Mn、富Cr-W、富Ta相以及大量的纳米团簇。随奥氏体化温度升高,残余铁素体向γ相转变比例增加,超过1150℃后又发生γ相向δ相的转变。较为合适的奥氏体化温度应低于1200℃。  综上,本文通过以上三方面的研究,初步确定了ODS-CLAM钢机械合金化制粉、热等静压烧结和热处理的基本工艺参数,为制备高性能ODS-CLAM钢提供了一条可行的工艺路线。
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