固体磺酸催化环己酮肟液相贝克曼重排制备己内酰胺工艺研究

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己内酰胺是一种重要的有机化工原料,在汽车、纺织、医药、机械、电子等各个领域均得到了广泛的应用。传统的工艺是采用浓硫酸或发烟流酸催化生产己内酰胺,反应后需氨水中和产物,这个过程存在严重的环境问题和经济问题,如不可避免的设备腐蚀、产品分离困难以及大量低附加值铵硫酸盐的形成。环己酮肟的气相重排反应温度一般在300℃以上,导致己内酰胺选择性低且催化剂易结焦失活。因此,液相Beckmann重排受到了越来越多的关注,寻找反应条件温和,绿色可回收的催化剂仍然是一个挑战。因此,本篇文章是以不同类型的固体酸代替液体的烟酸作为催化剂,在温和反应条件下研究了环己酮肟的液相Beckmann反应。本文首先考察了两种不同型号的磺酸树脂Nafion-H和Amberstly-15催化环己酮肟液相Beckmann重排反应。研究了溶剂、溶剂的除水、反应时间、反应温度、催化剂用量、再生时硫酸浓度等因素对反应的影响规律,优化了重排反应条件,并对树脂的重复使用性能进行考察。结果表明,以Nafion-H为催化剂,环己酮肟(2.0g),溶剂为DMSO(20ml),催化剂Nafion-H(0.4g),130℃反应12h,环己酮肟转化率达84.2%,己内酰胺选择性为72.9%。以Amberstly-15为催化剂,环己酮肟2.0g,溶剂为DMSO(20ml),催化剂Amberstly-15(0.4g),130℃反应12h,环己酮肟转化率达75.3%,己内酰胺选择性为70.9%。两种磺酸树脂都能取得较好催化效果,催化剂容易从溶液中分离和回收,并可重复使用。其次,本文设计了一个简易的连续性装置,初步实验研究了由环己酮肟溶于溶剂DMSO所配制的反应液通过Nafion-H、Amberstly-15两种磺酸树脂层,模拟了一边进料一边出料的反应过程,既考虑基础研究的需要又考虑应用价值的体现。实验结果表明,磺酸树脂能连续催化环己酮肟重排生成己内酰胺,但反应时间较短约16h。再生后继续用于反应,反应时间进一步缩短,反应效果不理想。此外,本文还考察了以苯酚为溶剂,苯磺酸为催化剂催化的环己酮肟液相Beckmann重排反应体系。考察了催化剂苯磺酸的用量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响,优化了反应条件。实验结果可以看出,该体系反应速度比较快,反应时间是1h、反应温度为130℃、环己酮肟与苯磺酸的摩尔比为1:1,此时获得环己酮肟转化率100%,己内酰胺选择性相对较高为49.8%。
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