氮化铝凝胶注模成型工艺研究

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AlN陶瓷具有高热导率、优异的绝缘性能和介电性能、强抗腐蚀能力以及与硅相匹配的热膨胀系数等特点,被广泛用作电子封装材料、压电器件、保护涂层和透明陶瓷等方面。本研究采用凝胶注模成型技术制备AlN陶瓷,主要研究三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(TMPGE)乙醇溶液凝胶反应规律,制备具有高固相含量、低粘度的AlN浆料,研究AlN坯体凝胶注模成型工艺和坯体固含量对AlN陶瓷性能的影响。主要研究内容如下:(1)研究TMPGE凝胶体系反应动力学。实验结果表明,升高温度和提高TMPGE浓度都能提高凝胶反应速率,不同TMPGE浓度的乙醇溶液凝胶反应活化能变化不大,都在40~50 kJ/mol之间。(2)研究分散剂、固含量和球磨时间对Al N浆料粘度的影响。实验测得分散剂浓度在0.6 wt%时,球磨时间为24 h时,固含量为45 vol%AlN浆料的粘度最小为22mPa·s。AlN浆料粘度随着固含量的增加而升高,固含量达到54 vol%时AlN浆料粘度为244 mPa·s。(3)采用正辛醇化学消泡和真空搅拌物理消泡相结合的手段除气,在高乙醇湿度环境下进行干燥得到表面平整光滑的AlN生坯。(4)实验制得体积固含量为54 vol%,生坯相对密度达65.8%,线收缩率仅为2.5%,抗弯强度最高为10.31 MPa,颗粒分布均匀致密的AlN生坯,并研究固含量和环氧树脂含量对生坯性能的影响。实验结果表明,随着固含量的增加,坯体密度增加,线收缩率和抗弯强度减小,显微结构逐渐致密。随着环氧树脂含量的增加,坯体抗弯强度增加,孔隙减少,氮化铝颗粒排列越来越紧密。(5)采用1℃/min缓慢升温至580℃保温1 h排胶,在N2气氛下、1800℃保温6 h对排胶后AlN坯体进行烧结,制备出相对密度达到99.67%的AlN坯体。对AlN烧结体进行物相分析,研究固含量对烧结体密度、显微结构和力学性能的影响。结果表明,随着固含量的增加,AlN烧结体密度逐渐增加,抗弯强度先增大后减小,抗弯强度最高达305MPa。
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