高铝稀土料液除铝工艺研究

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自1969年从离子吸附型稀土矿开采、冶炼、分离稀土过程中,关于铝元素的分离研究从未间断,然而现有除铝技术皆存在一定缺陷,需要进一步的研究完善。本文对高铝稀土料液除铝工艺开展研究,分别提出磷酸三钠沉淀稀土分离稀土与铝工艺,8-羟基喹啉、环己甲酸选择性络合沉淀从稀土料液中除铝工艺,5-磺基水杨酸-D290型阴离子交换树脂吸附除铝工艺及3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶吸附除铝工艺。(1)采用磷酸三钠沉淀稀土分离稀土与铝的工艺研究,利用OLI模拟软件证明当pH低于1.5时水溶液中难以生成磷酸铝沉淀。考察溶液pH、反应时间、加入磷酸三钠用量对分离稀土和铝效果的影响,结果表明:当溶液pH=1、反应时间5 min、加入磷酸三钠的物质的量与溶液中稀土物质的量相同,稀土的沉淀率93.15%,而铝离子几乎不损失,XRD检测结果证明产物主要为稀土磷酸盐。(2)8-羟基喹啉、环己甲酸选择性络合沉淀从稀土料液中除铝的工艺研究。①以8-羟基喹啉作为络合沉淀剂,在8-羟基喹啉用量为理论完全反应用量1.25倍,恒温搅拌反应时间为10 min,反应温度为60℃,溶液终点pH调节为4.5时可实现铝离子去除率达到94.39%,稀土损失率仅8.21%。②以环己甲酸作为络合沉淀剂,在环己甲酸用量为理论完全反应用量1.5倍,恒温搅拌反应时间为10 min,反应温度为30℃,溶液终点pH调节为3.5时可实现铝离子去除率达到96.74%,稀土损失率仅1.01%。两种络合沉淀剂都能较好的实现稀土料液中铝的去除,其中环己甲酸除铝效率高于8-羟基喹啉,但8-羟基喹啉除铝产物8-羟基喹啉铝是一种被广泛应用的光电材料,具有较高经济价值,因此两种方法都有其自身优势。(3)5-磺基水杨酸-D290型阴离子交换树脂吸附除铝的工艺研究。采用紫外分光光度法对5-磺基水杨酸与铝离子配位反应的研究表明,5-磺基水杨酸与铝离子的配位比为1:1。5-磺基水杨酸-D290树脂对铝离子的吸附动力学研究表明,其对铝离子的吸附符合二级吸附动力学模型。考察溶液pH、5-磺基水杨酸用量、D290阴离子交换树脂用量等对吸附除铝效果的影响,结果表明:在溶液pH=3.5、加入5-磺基水杨酸与铝的物质比为1.5:1、加入20 g D290树脂装柱后将溶液以0.2 mL/min的流速进行吸附除铝,实现铝去除率达75.63%,稀土损失率低于5%。该除铝技术中D290树脂可进行循环使用,有利于降低除铝的成本且操作简便。(4)3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶吸附除铝的工艺研究。利用紫外分光光度法证明3,5-二硝基水杨酸与铝离子配位比为1:1,动力学研究表明其对铝离子的吸附符合二级吸附动力学模型。对3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶吸附除铝工艺研究表明:当溶液pH=3.5、3,5-二硝基水杨酸硅胶用量为2g时,溶液中铝离子去除率达90%以上、镧几乎不损失。因此,3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶可以有效去除稀土料液中痕量的铝离子,得到纯度极高的稀土料液。本课题的研究为稀土除铝技术提出了多种新的研究思路,磷酸三钠沉淀稀土分离铝离子的工艺具有操作简单,减少处理步骤的优点,络合剂选择性沉淀除铝的工艺具有选择性好、除铝快速等优点,有机配体与D290阴离子交换树脂共同作用吸附除铝工艺、3,5-二硝基水杨酸化学键合硅胶吸附除铝工艺为连续性去除稀土料液中铝离子提供了新的发展思路。上述除铝工艺皆有各自优点,可根据不同生产条件及工艺要求下进行除铝。
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