高各向异性磁记录薄膜材料的结构调控、微观形貌及磁性能研究

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铁磁性纳米结构薄膜(如FePt基与SmCo基)因其具有高的磁晶各向异性常数、小的临界单畴尺寸、良好的热稳定性以及优异的高温磁性能等优点,因此。这些薄膜材料可以作为理想的介质材料用于微磁设备,超高密度磁记录介质等。然而,过高的磁各向异性场将使得对矫顽力和交换耦合作用的调控变得困难,因此需要掺入一定量非磁性相来阻隔磁性颗粒彼此之间的接触。同时,磁各向异性方向的改变,易磁化轴(c轴)方向由面外转变为面内,可以通过改变热处理工艺来实现,这些内容现在还鲜有报道。再者是当前的高磁各向异性与低记录噪音的薄膜介质材料合成工艺十分繁琐而且成本较为昂贵,采用能够提高磁性能并且低成本的过渡层材料更符合工业生产需要。在高温热处理后晶粒尺寸的过度长大也是不利于减小存储单元的尺寸,因而采用快淬工艺可以有效地调控。最后,对SmCo薄膜材料中多种SmCo相的成分调控也是其磁性能影响的关键因素,因此优化沉积气压和热处理工艺尤为重要。TiN材料具有较大表面能、有效阻隔层间原子扩散且易于制备,因而可用作理想的过渡层介质。TiN过渡层的择优取向以及表面形貌需要研究,其中(111)与(200)择优取向直接与沉积温度和负偏压有关。当沉积温度提升至300℃,晶粒尺寸会变大,然而当沉积温度继续提升至400℃以上并加入负偏压,晶粒尺寸反而会开始减小同时微观结构也会变得平整和致密。综合考虑上述两种影响因素可以推断出(111)择优取向优先在450℃沉积以及高的负偏压条件下得到,因为在这种情况下表面能更高;而(200)择优取向则更倾向于在更低的负偏压条件下得到,因为在这种情况下应变能更高。通过加入TiN过渡层材料沉积FePt薄膜,可以成功制备出磁各向异性可调控的TiN/FePt薄膜。同时对不同厚度TiN层对于FePt薄膜的微观结构和磁性能也进行了系统研究。结果表明TiN过渡层直接影响了FePt薄膜的磁各向异性。在未添加TiN过渡层的条件下,高温热处理后仍难以得到L10-FePt相。通过600℃退火,30nm厚度的TiN(111)过渡层可以很好地引导面外(垂直)各向异性,其面外矫顽力达到4.5kOe;然而当TiN(111)过渡层厚度提高到50nm时,矫顽力却有下降趋势。同时,磁各向异性方向的改变可以通过提高退火温度的方法来实现,实验表明,当退火温度从600℃提高到700℃,各向异性会从面外逐渐转变为面内(平行)方向。L10-FePt薄膜的面内各向异性来源于高温热处理条件下TiN过渡层内应力的释放,因而无法继续提供足够的表面拉应力去引导L10-FePt晶粒沿垂直方向的生长。并且此时当TiN(111)过渡层厚度为30nm时,面内矫顽力可以达到12kOe。沉积温度和快淬速度也影响这L10-FePt薄膜的微观结构和磁性能。将FePt薄膜的沉积温度从室温提升至450℃,L10相有序化系数和面内各向异性都有显著的提高。而当薄膜在高温退火后进行快速淬火处理有助于细化晶粒,并消除高温沉积或热处理后对FePt晶粒长大的影响。当沉积温度为300℃并进行后续空冷,能得到高矫顽力(11.5kOe)薄膜,如果在300℃沉积后提高淬火速度(冰水冷),L10-FePt薄膜可以得到较小晶粒尺寸(22nm)以及较好的面内矫顽力(10.5kOe)。通过实验研究成功在单晶MgO基片上制备出一系列(FePt)100-x(MgO)x颗粒薄膜以及[MgO/FePt]n多层膜。掺入非磁性MgO相后直接影响了L10-FePt相的形成,硬磁相晶粒间的交换耦合作用,同时得到高矫顽力的最优实验参数。沉积温度也会影响颗粒膜的磁性能,其磁性能影响机理主要归咎于热膨胀系数差异导致的FePt、MgO晶粒竞争生长。而对于外延生长的[MgO/FePt]n多层膜,主要受到调制周期n的影响。随着调制周期的增加,随机取向的FePt薄膜会破坏外延生长关系。从上述结果得出,当MgO非磁性相掺入量为55 vol.%,同时沉积温度为200℃时可以得到微结构细化,高矫顽力以及较小磁畴尺寸的(FePt)100-x(MgO)x阻隔结构颗粒薄膜。利用磁控溅射法可以在不同工作气压和退火温度下制备出高矫顽力的Cr/SmCo/Cu/Cr薄膜。制备态的SmCo薄膜主要以非晶形态存在,在经过热处理后(温度为500-600℃)Sm2Co17与SmCo5相开始逐渐出现。当工作气压从0.2Pa上升到0.6Pa,SmCo相从1:5相逐渐过渡到2:17相。热处理温度也会直接影响SmCo相的转变以及SmCo相的分解。因此薄膜矫顽力变化是依赖于工作气压和退火温度的。同时,Cu过渡层的厚度也会影响SmCo相的结晶程度,进而影响其性能。实验结果表明,当工作气压为0.2Pa,退火温度为550℃时,可以得到超高的面内矫顽力(38kOe)的SmCo5单相薄膜。然而当退火温度升高至600℃时,矫顽力则会降低到15kOe,这是因为在高温下SmCo相发生分解,Co软磁相的形成。因而,本实验提供了一种仅仅通过改变制备参数便能够得到高矫顽力单相的SmCo薄膜以及调控薄膜成分的方法。
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