自从单原子厚度的石墨烯被Geim团队发现以来,由于其独特的结构与优异的性能,得到了社会各界的广泛关注。而要实现石墨烯的工业应用价值,首先需要解决的就是它的制备问题。为了实现石墨烯高质量、高产率、低成本的制备,本文采用“氯化碘插层—双氧水膨胀—超声剥离”的方法来制备石墨烯,主要开展了如下工作:(1)首先通过氯化碘插层、双氧水膨胀制备得到了一次膨胀石墨,并探究了不同插层条件和不同石墨原料对其形貌的影响,从而判断出其膨胀效果的好坏。对所制备的一次膨胀石墨进行结构表征,并将其与原始石墨和用Hummers法制备的氧化石墨作对比,发现插层与膨胀过程几乎未对石墨片层产生破坏,石墨碳原子片层保持着较好的结构完整性。(2)以一次膨胀石墨为原料,经氢氧化钾高温活化后再在最优条件下对其进行二次插层与膨胀,得到二次膨胀石墨。通过对一次膨胀石墨和二次膨胀石墨形貌的观察和对它们在有机溶剂中分散性能的探究,得出经过氢氧化钾刻蚀和二次插层、膨胀后的产物具有更好的膨胀效果,且更容易分散在有机溶剂中。对二次膨胀石墨进行超声剥离分散,在2 h后得到浓度为0.54 mg/ml的石墨烯分散液,并对其形貌和结构进行表征与分析,证明了该方法能够成功制得高质量的寡层石墨烯。最后,以石墨烯作为电极材料,对其电化学性能进行研究,发现该方法制备的石墨烯具有良好的电容特性和倍率特性。