多孔结构锰氧化物的合成

来源 :内蒙古工业大学 | 被引量 : 2次 | 上传用户:qunli19890523
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本文主要进行OL和OMS结构多孔锰氧化物合成过程的优化,运用了XRD、BET和微反色谱等测试与表征技术,探讨了各种因素对OL和OMS结构多孔锰氧化物合成过程的影响。OL结构锰氧化物合成的研究结果表明,氧化还原法没有合成单一晶相的OL-1,所合成的样品中均有六方水锰矿晶相。当反应温度达到45℃时,继续提高温度对OL-1结构的影响很小;随着Mn2+/MnO4-的增加,六方水锰矿的晶相越来越好;当OH-/Me2+≥8时,碱量的继续增加对样品结晶度的影响不大,样品的化合价也趋于稳定;以KOH作为沉淀剂得到的样品结晶度不好,且比表面积较低;采用醋酸锰作为锰源要优于硫酸锰;Cu掺杂的锰氧化物没有六方水锰矿的晶相,并且Cu的分散度也较好;氧化法能够制得单一晶相的水钠锰矿。氧气法合成OL-1的关键因素是氧气通量,只有溶液中具有足够的的氧含量,即具有足够大氧气扩散推动力的情况下才能生成晶型完整的OL-1;当反应时间小于3h时,主要得到是黑锰矿,当反应时间达到5h时,才能够得到单一晶相OL-1;采用硝酸锰作为锰源要优于硫酸锰;是否加入H2O2对水钠锰矿的形成影响不大。OMS结构锰氧化物的研究结果表明,氧气法合成的布塞尔矿在酸性介质中、H2O中、碱性介质中,均不能合成具有孔道结构的锰氧化物,但在碱性介质中晶化进一步优化了OL-1;离子交换中,只有Cu离子交换后的样品能够生成OMS-1结构锰氧化物,而Ca离子、Mg离子交换后的样品不能得到OMS-1,但得到了1nm矿相;在不同反应时间中,只有Mg的加入时间为0h时能够生成OMS-1结构锰氧化物。
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