高分子网络凝胶法制备Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-SiO<,2>纳米粉体

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微晶玻璃兼有玻璃和陶瓷具有的许多优越的性能,在众多领域得到广泛应用。其中的锂铝硅(Li<,2>O-Al<,2>O<,3>-SiO<,2>,LAS)体系是最具研究价值的微晶玻璃体系之一,其低膨胀、高热稳定及优良的机械性能使之成为一种不可或缺的综合材料。目前,熔融法制备锂铝硅微晶玻璃生产成本高,能源消耗大,高性能产品实际生产不易实现,影响了市场的发展。如何提高材料性能、降低生产成本成为急需解决的问题之一。 本课题从整个微晶玻璃领域特别是低膨胀锂铝硅微晶玻璃的研究现状入手,结合微晶玻璃特殊结构与性能的要求,采用高分子网络凝胶法制备出锂铝硅微晶玻璃的初级粉体,通过对粉体的处理,微晶玻璃的析晶机制、结构及性能的研究,制定合理的热处理制度,改善微晶玻璃结构与性能,降低能耗及生成成本,研究将对实际生产具有十分重要的意义。 本文采用丙烯酰胺为网络剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,控制相关凝胶条件和粉体表面特征,低温制备出分散性好的纳米锂铝硅粉体,并采用粉末烧结法制备出了锂铝硅微晶玻璃。主要的研究及结果如下: (一)纳米锂铝硅粉体低温制备相关条件研究。研究表明:网络剂与交联剂配比、温度及pH值等直接影响凝胶状态特征。按丙烯酰胺/N,N-亚甲基双丙烯酰胺为6,凝胶温度为70℃,pH值为2时,可以获得稳定的凝胶且制备出的粉体粒径最小。干凝胶在800℃处理2小时后,主晶相为β-锂霞石,颗粒尺寸为20~30nm,随热处理温度的升高,粉体的粒径呈增大趋势。硅源大量固溶入β-锂霞石晶体结构内。 (二)纳米锂铝硅粉体烧结及相关性能研究。研究表明:纳米锂铝硅粉体具有较大的比表面积,改善了粉体的烧结特性。纳米锂铝硅粉体在900℃烧结获得较均匀的微晶玻璃烧结体(与水淬烧结法相比,烧结温度降低150℃左右)。由于粉体造粒时采用的聚乙烯醇(PVA)在热处理时挥发,导致获得的微晶玻璃烧结体的显微结构有大量微气孔,导致微晶玻璃的性能有所下降。
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