含脱氢枞基氧化胺型表面活性剂的合成及性能研究

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本文以脱氢松香为主要原料,制备了含脱氢枞基系列氧化胺型表面活性剂,对合成的工艺条件进行正交优化,对产物结构进行表征,同时研究了目标产物的相关物理化学性质及应用性能。具体研究成果如下:1.以脱氢枞胺和脱氢枞酸的粗产品为主要原料,采用胺化法以多次重结晶分离方式提纯。通过红外光谱(FT-IR)、紫外光谱(UV)等手段对得到的产品结构进行表征,使用高效液相色谱(HPLC)分析法对其进行检测,并测定其熔点。2.以提纯后的脱氢枞胺为原料,对脱氢枞胺进行烷基化和氧化两步反应合成了两种新型的含脱氢枞基氧化胺型表面活性剂。在单因素探索实验的基础上,采用正交实验方法进行条件优化,得到氧化反应的最佳工艺条件如下:反应温度85℃,反应时间12h,n(过氧化氢):n(叔胺)=1.5:1,催化剂用量2%。在该工艺条件重复试验,产品中氧化叔胺含量均在70%以上,且稳定性较好,误差较小。3.以提纯后的脱氢枞酸为原料,对脱氢枞酸进行酰氯化、酰胺化和氧化三步反应合成了三种新型的含脱氢枞基氧化酰胺,在单因素探索实验的基础上,采用正交实验方法进行条件优化,得到氧化反应的最佳工艺条件如下:反应温度80℃,反应时间12h,n(过氧化氢):n(酰胺)=1.5:1,催化剂用量1.5%。在该工艺条件重复试验,产品中氧化叔胺含量均在80%以上,且稳定性较好,误差较小。并通过FT-IR、1H NMR对所合成的含脱氢枞基氧化胺型表面活性剂的结构进行表征,确定所得产物即为目标物质。4.研究了合成三种含脱氢枞基氧化胺型表面活性剂的临界胶束浓(CMC)、表面张力(γcmc)、饱和吸附量(Γ∞)和分子横截面积(A)、HLB值、离子强度的影响等等物理化学性质,以及乳化性能(EP)、泡沫性能(FP)、配伍性能、抗硬水性能等表面活性参数。发现此类表面活性剂的表面张力γcmc在22-36mN·m-1;饱和吸附量随联接碳链增长增加,分子横截面积却随之减小;所合成的表面活性剂具有较强的乳化力,良好的起泡稳泡能力、配伍性能和抗硬水性能。5.将自主合成的产品N,N—二甲基脱氢枞基氧化胺(DDAO)改性天然沸石,并通过XRD、FT-IR、SEM、BET、TGA等分析手段对所制的DDAO改性沸石结构特征进行了表征;通过静态吸附实验考察了负载量、反应时间、吸附剂不同的投加量、PH值、离子强度对DDAO改性沸石吸附腐殖酸的影响;采用动力学吸附模型、等温吸附模型和热力学模型对实验数据进行拟合;并对其吸附机制进行了初步探讨。研究表明,采用DDAO对天然沸石进行改性可以提高天然沸石对水中腐殖酸的吸附去除能力。
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