二维MoS₂具有优异的光学及电学性能而成为近年来的研究热点。高质量、大尺寸单层MoS₂的制备仍然是一项具有挑战性的课题,同时关于MoS₂的形状演化机制及表面缺陷分布也没有清晰的认知。本文采用CVD（化学气相沉积）制备二维MoS₂,探究单层MoS₂的生长过程及形状演化机制,采用荧光及拉曼光谱来研究MoS₂表面缺陷分布,同时,通过探究BPO（过氧化苯甲酰）处理MoS₂样品前后荧光及拉曼光谱mapping图的变化,研究BPO对单层MoS₂光学性能的调控作用。在有氧体系中成功制备了高质量、大尺寸MoS₂样品,并对其进行扫描电子显微镜（SEM）、原子力显微镜（AFM）、拉曼光谱（Raman）、荧光光谱（PL）表征。在CVD体系中引入氧气可以调控制备实验中S:Mo的比值,同时减少反应中的成核位点。采集MoS₂的拉曼光谱,发现随着MoS₂层数的增多,E2g峰逐渐红移,A1g峰逐渐蓝移,单层MoS₂具有较强的荧光,且随着MoS₂层数的增加,A激子峰强度逐渐减弱。以S:Mo比值为分类依据,建立MoS₂形状演化模型,阐述不同形状MoS₂的演化过程。同三角形、四角形和五角形MoS₂荧光光谱相比,六角形MoS₂的荧光强度急剧增高,同时荧光特征峰蓝移;采集MoS₂表面的荧光光谱,发现六角形MoS₂的缺陷集中分布在中心区域,而三角形MoS₂缺陷集中分布在顶角及边界。采集BPO处理MoS₂样品前后的荧光及拉曼光谱mapping图,发现MoS₂样品被BPO处理后,三角形MoS₂的边缘区域的荧光强度增加,同时拉曼峰A1g峰蓝移,且随着激光功率的增加,B激子峰和A激子峰强度逐渐增大,且A激子峰强度增加的幅度比B激子峰增加的幅度更大。我们认为导致荧光增强,拉曼峰A1g峰蓝移的原因可能是BPO成功的修饰了MoS₂,或者是一种化学吸附机制。