维生素C聚磷酸酯及其镁盐合成工艺条件研究

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维生素C聚磷酸酯及其镁盐既性质稳定,又能很好的发挥维生素C的作用,被广泛应用于饲料添加剂,食品营养添加剂,化妆品美白添加剂,医药辅助制剂等。随着生活水平的提高,维生素C聚磷酸酯及其镁盐有着更加巨大的需求空间。结合维生素C聚磷酸酯现有的直接酰化法工艺技术路线,本文改进了工艺条件,提高收率;针对维生素C磷酸酯镁现有的后处理工艺,本文提出了在酸性条件下水解脱除保护基的低能耗的处理工序。1.以维生素C为原料,三偏磷酸钠为磷酸化试剂,氯化钙为催化剂,在极性水溶液体系中发生酯化反应生成维生素C聚磷酸酯。通过单因素及正交实验,讨论了原料配比(维生素C与三偏磷酸钠),反应温度,催化剂用量和溶液pH值对产品维生素C聚磷酸酯收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为35℃,维生素C与三偏磷酸钠的摩尔配比为1:1.3,维生素C与氯化钙的摩尔配比为1:0.15,反应溶液pH为9,在该反应条件下,维生素C聚磷酸酯收率为76.58%。2.以维生素C为原料,采用基团保护法,先用丙酮对维生素C的5、6位羟基进行保护生成中间产物5,6-O-异丙叉维生素C,再以三氯氧磷为磷酸化试剂,吡啶为催化剂,在碱性条件下发生磷酰化反应,后在酸性条件下水解脱除保护基,再与碱中和得到维生素C磷酸酯镁。通过单因素实验,讨论了第一步反应中原料配比(维生素C与丙酮),反应温度,反应时间对中间产物收率的影响,第二步反应中原料配比(5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷),催化剂用量和溶液pH对产品维生素C磷酸酯镁收率的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度为25℃,反应时间4小时,维生素C与丙酮摩尔配比为15:1,在该反应条件下,5,6-O-异丙叉维生素C收率达到82.94%;5,6-O-异丙叉维生素C与三氯氧磷摩尔配比为1:1.4,5,6-O-异丙叉维生素与吡啶的摩尔配比为1:6,溶液pH为12时,在该反应条件下,维生素C磷酸酯镁的收率达到78.62%。按饲料添加剂,食品添加剂行业标准,采用红外光谱,核磁共振谱等方法对产品进行了定性鉴定。
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