全二维气相色谱-飞行时间质谱法分析烟草中挥发性、半挥发性的酸性及碱性组分的方法研究

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全二维气相色谱技术是上个世纪90年代发展起来的新技术,和传统的一维气相色谱相比具有峰容量更大、分辨率更高、族分离和瓦片效应等特点,和一维气相色谱相比较,是一种功能强大的色谱分离分析工具。 本文采用同时蒸馏萃取(simultaneousdistillationextraction-SDE)的办法来提取烟草中的挥发性、半挥发性酸性和碱性致香成分,结合全二维气相色谱—飞行时间质谱仪对这些致香成分进行定性分析。 全二维气相色谱—飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析烟叶酸性和碱性化学成分时的操作条件进行了摸索,并对比了两套全二维色谱柱系统对烟草组分的定性方面的效果,结果显示:采用一维非极性或弱极性的色谱柱,二维中极性或强极性的色谱柱,得到了全二维色谱系统的近似正交分离,近似正交的全二维气相色谱—飞行时间质谱无论是在定性或者定量方面都具有比传统一维气相色谱(1DGC)、一维气相色谱质谱(GC-MS)的优越性。由于全二维气相色谱具有特有的二维分离空间,使原来在一维气相色谱上分不开的峰得到基线分离,同时全二维气相色谱的富集再进样过程使此方法的灵敏度比一维色谱有了很大的提高,全二维气相色谱还可以实现化合物的族分离,结构化效应。通过和扫描速度足够快的飞行时间质谱仪联用,分析家能够获得丰富而实用的信息,因此在分析类似烟叶这样的复杂生物体样品时,往往可以获得意想不到的信息,为进一步的深入研究创造良好的条件。 将全二维气相色谱—飞行时间质谱应用于烟叶中的挥发性、半挥发性酸性和碱性化合物的研究目前尚属首次,本研究对比了不同条件下的全二维气相色谱体系对烟叶中的挥发性、半挥发性酸性和碱性化合物的分离情况,同时建立了一套有效的分离分析烟叶中的挥发性、半挥发性酸性和碱性化合物的方法,并应用SDE-GC×GC-TOFMS方法分离分析了国产烟、进口烟、特种烟烟叶中的挥发性、半挥发性酸性和碱性成分,为此类体系的分析找到了新的方法。采用质谱谱图库检索功能结合全二维气相色谱特有的包含结构信息的二维气相色谱图,通过对化合物进行族分离和结构谱图鉴定,初步鉴定出了这些烟叶中的挥发性、半挥发性酸性和碱性化合物。结果表明全二维气相色谱—飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)是非常有效的分离分析烟叶等复杂体系的工具。
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