铝的阳极氧化是制备多孔纳米阳极氧化铝膜的主要方法之一。本文采用阳极氧化方法预先在铝表面形成一层硫酸氧化膜,并通过改变预先存在氧化膜的膜层结构,探讨了在铝表面预先存在氧化膜的条件下,其在草酸介质中后续阳极氧化的规律。对铝的多次阳极氧化进行积极有益的探索,进一步丰富阳极氧化的理论和制备具有多层纳米孔径结构的氧化铝膜。本文的主要研究成果如下:1.对硫酸预氧化膜覆盖下铝试样在草酸电解液中的后续氧化进行了研究。系统研究了在硫酸介质中表面预先阳极氧化形成一层氧化膜后,铝在后续草酸溶液中阳极氧化的规律。首次实现了在两种不同的电解液中进行连续氧化,得到层次清晰、孔道有序的多层阳极氧化铝膜。硫酸预氧化膜覆盖下铝试样在草酸电解液中进行阳极氧化时,不仅其特征曲线明显发生变化,峰值电压与氧化膜稳定生长电压明显增大,而且氧化铝膜的孔径和粒径尺寸增大,孔密度有所减小。2.系统地研究了硫酸预氧化膜修饰结构对铝试样在草酸电解液中后续氧化的影响。采用化学浸渍扩孔、电化学减薄这两种方法分别处理预氧化膜的多孔层和阻挡层,探讨了预氧化膜结构对后续氧化的影响。结果表明:在同等恒流氧化条件下,预氧化膜的厚度越厚,后续氧化所需氧化的电压越高。氧化膜扩孔时间越长,后续氧化所需电压越低;但是扩孔时间过长会破坏预氧化膜的结构以致后续氧化难以进行。预氧化铝经过减薄阻挡层厚度处理后,在同等后续氧化条件下,所需初始氧化电压明显降低,且其值随着阻挡层厚度的逐步减薄而降低。3.系统研究了硫酸预氧化膜覆盖下,后续电化学氧化参数对氧化规律的影响。仔细探讨了后续氧化电流密度、氧化电压对草酸介质中所形成氧化膜的晶粒尺寸大小、有序度、氧化膜生长速度、诱导时间等的影响。结果表明:硫酸预氧化膜覆盖下铝试样在草酸介质中进行氧化时,电流密度是一个非常关键的参数,对氧化铝膜晶粒尺寸大小的分布有着重要的影响。它不仅与晶粒尺寸大小成线性关系,而且与氧化铝膜的厚度也成线性关系。同时硫酸预氧化膜覆盖下铝试样在草酸电解液氧化过程中,氧化膜晶粒有序度随着氧化时间的延长而提高,是一个从无序逐渐变为有序的动态过程。