【摘 要】
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本文从Li-LSX分子筛型体制备的源头入手,分别对LSX分子筛原粉合成、Li+交换及Li-LSX分子筛型体制备工艺路线进行了考察,并对各阶段的影响因素进行了探究优化,得到了高氮气吸
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本文从Li-LSX分子筛型体制备的源头入手,分别对LSX分子筛原粉合成、Li+交换及Li-LSX分子筛型体制备工艺路线进行了考察,并对各阶段的影响因素进行了探究优化,得到了高氮气吸附容量、高氮氧分离系数的工业用Li-LSX分子筛型体。以工业级水玻璃为硅源,工业级氢氧化铝为铝源,采用导向剂水热晶化法合成出了LSX分子筛,考察了老化条件和晶化条件对分子筛合成的影响。结果表明:在加入导向剂的条件下,在70℃老化6h,95℃晶化6h,合成出的LSX分子筛硅铝比(摩尔比)为2±0.1。最佳物料配比为(以下均为摩尔比):硅铝比:SiO2/Al2O3=2.0;碱硅比:NaK/Si=3.0:碱比:Na/NaK=0.77;水碱比:H2O/NaK=20.0。以合成的LSX分子筛粉体为原料,采用间歇式水溶液交换法对LSX分子筛进行Li+交换,通过考察Li+交换度的影响因素及Li-LSX分子筛的性能,得到最佳离子交换条件为:在1.8mol/L浓度的LiCl溶液中,85℃交换2次,105℃交换1次,每次交换2h。得到的Li-LSX分子筛Li+交换度大于99%采用先粉体交换后成型,以及先将粉体成型后交换两种工艺路线来制备Li-LSX分子筛型体,并进行了对比。结果表明:先将LSX粉体与粘结剂混合成型,再通过溶液交换法得到Li-LSX分子筛型体,最后真空活化得到成品的路径最优。产品N2吸附量大于19.5ml/g,氮氧分离系数大于6.3。
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