本文采用溶胶凝胶法合成了层状锂离子电池正极材料LiCoO₂，用含混合价（+2及+3）镍化合物Ni₃O₂（OH）₄纳米粉末为原料合成了作为LiCoO₂最佳替代物之一的层状正极材料LiNiO₂，另外采用溶胶凝胶法合成了LiCo_1-xNi_xO₂（0≤x≤1）。为了获得电化学性能优异，结构稳定的正极材料，用溶胶凝胶法合成了一系列同结构化合物LiCo_0.2Ni_0.8-xM_xO₂（M=Al.Mn.Ti）产物经过XRD的测试过后，结果表明750℃下烧结6小时，即可得到单相产物；烧结温度，掺杂剂种类及掺杂剂量均对产物物相的形成产生影响，并对产物的结构（晶胞参数，面间距）产生影响。对产物进行了SEM.XPS和限表征。对溶胶凝胶法制备的LiCo_0.2Ni_0.8O₂前驱物进行了TGA-DTA测试，通过DTA和XRD测试对LiCo_0.2Ni_0.8O₂在空气中高温下的分解动力学进行了研究。采用了ICP和分光光度法，对产物LiCo_1-xNi_xO₂进行了元素分析。LiCo_0.5Ni_-0.5O₂的电化学性能测试表明产物有好的电化学性能，在3.0～4.2v（vs.Li）及0.4mA／cm²条件下，首次充电比容量达到145.2mAh／g，循环效率随充放电次数有所提高。