溶胶—凝胶法制备纳米氟化钾/三氧化二铝催化剂的研究

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KF/Al2O3 催化剂作为一种固体超强碱催化剂,具有比液体碱更优越的应用性能,比如:与反应产物易分离;可重复使用;立体选择性高;对环境没有污染等。近几年,有关KF/Al2O3催化剂在有机反应中的报道也越来越多,特别是在诸如Michael 加成、Knoevenagel 缩合、Witting 反应等十分重要的合成反应中的应用成功。所以制备出高效的KF/Al2O3催化剂就显得尤为重要。KF/Al2O3 催化剂的传统制备方法是将一定量的KF 用浸渍法负载在层析Al2O3 表面。用此法制备出来的KF/Al2O3 催化剂:KF 分散差、表面积小,催化效果不够理想。而且催化剂的表面结构、催化机理等还不够清楚。本论文就如何提高KF/Al2O3催化剂的表面积,如何改善KF 在Al2O3表面的均匀性展开了研究工作,并对催化剂的催化剂结构和催化机理进行了探索。随着纳米技术在材料科学中应用的不断发展,纳米技术在催化剂制备中的应用的报道也越来越多。其中溶胶-凝胶法:要求的反应温度较低;可以从材料处理的最初阶段即纳米尺度上对材料进行控制;而且在反应过程中可以定量地引入某种成份,使该组分均匀地掺杂在其它组分中,制备出来的材料具有高度的均一性和纯度。在这种思路的启发下论文第一部分用有机溶胶-凝胶法,有机酸作为催化剂合成了50nm 的Al2O3粉体。分别考察了:加入的水量、加水方式、凝胶化时间、催化剂的种类、催化剂的用量、超声波技术的使用等对生成的纳米Al2O3颗粒大小的影响。讨论了湿凝胶粉体干燥技术的改进。对制备出的干凝胶和纳米Al2O3粉体进行了扫描电镜分析(SEM)、红外分析(IR)、热分析(TG-DSC)和X 射线衍射分析(XRD)。第二部分首先用有机溶胶-凝胶法,KF 为催化剂,合成了80nm 的Al2O3粉体,然后用溶胶-凝胶法成功地合成了KF/ Al2O3催化剂:即在纳米Al2O3形成过程中,将KF 均匀地掺杂进去,此时KF 既是Al2O3形成过程的催化剂,同时又与生成的Al2O3发生作用产生碱性活性中心。本部分选用Knoevenagel 缩和(苯甲醛与氰乙酸乙酯缩和)及Michael 加成(丙二酸二乙酯与丙烯腈加成)反应对所制纳米KF/Al2O3复合催化剂的性能进
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