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消毒副产物(DBPs)是化学消毒剂与水中的有机物反应产生的一类物质,对人体健康具有潜在的“三致”效应。溶解性有机卤(DOX)作为 DBPs的综合参数和毒性指标,对DBPs研究的意义不容忽视。传统的DOX检测方法为吸附-热解法,该方法会造成部分有机卤化物的损失,影响了 DOX检测的准确性,且测试成本昂贵,不利于这一指标的广泛应用。 为解决以上问题,本课题提出了一种检测水中 DOX的新方法。主要的前处理过程包括DOX与无机卤(DIX)分离,以及DOX的转化。分离过程主要使用碳酸银沉淀法,转化过程主要使用紫外光解法。此方法操作简单、测试快速、成本低廉,有着广泛的应用前景。 本课题对 DIX 与 DOX分离方法进行了探索与优化,实验以 Cl-和 Br-为研究对象,结果表明:碳酸银沉淀法是去除水中DIX的有效方法,反应产生的沉淀可用0.22μm的微孔滤膜过滤去除,溶液中剩余的Ag+可用氢柱去除。 将优化后的分离过程与 DOX 紫外光解转化过程联用,组成一种检测水中 DOX的新方法。以有机氯化物和有机溴化物为研究对象,对该方法的典型影响因素进行了评价。结果表明:在本实验的优化条件下,100μg/L~1 mg/L的卤乙腈以及 100 μg/L 卤乙酸、卤甲烷和卤苯酚的最终回收率较好,为85%~102%。卤乙醛最终回收率较低,约为 60%。初始浓度<100 mg/L的Cl-、Br-及其二者的混合对本方法的检测结果影响较小。 分别以一氯乙腈和一溴乙腈为总有机氯(TOCl)和总有机溴(TOBr)检测方法的指示物质,来对该检测方法进行评价。以检测值与理论值绘制标准曲线,结果表明,相关系数均大于0.999。TOCl检测方法的检出限约为8μg/L,TOBr的约为9μg/L。不同浓度TOCl与TOBr的检测值与理论值相差均小于10%,重复测试值间的相对标准偏差(RSD)均不超过7%。用该方法对自来水中的DOX 进行多次检测,测试结果的RSD 小于 6%,自来水加标回收测试的加标回收率为100%~104%。