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过渡金属氧族化合物纳米材料因具有特殊的光、电、热、磁等性质而成为化学、材料、物理等科学研究与探索的重要方向之一。本文在大量文献调研的基础上,采用水热、溶剂热、蒸发结晶等多种合成方法成功制备出不同形貌的过渡金属氧族化合物纳米材料。分别用X射线电子衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、高分辨电子显微镜（HRTEM）、荧光分光光度计（PL）和电化学分析仪等手段对产物进行了表征。对生成产物的反应条件和反应机理进行了探讨,并研究了这些材料相关的光学及传感性质。主要研究内容如下:（1）在前期研究工作基础上,采用液固相反应制备出更整齐的Cu（OH）2纳米结构阵列薄膜;设计了苯热湿法转换的方法,将前驱体Cu（OH）2纳米结构阵列转化为氧化铜纳米结构阵列,阵列中管和棒的表面上生长了一层新颖的纳米片阵列。（2）将制备Cu（OH）2纳米结构阵列的反应体系置于水热条件下反应,制备出了由纳米片组装成的三维CuO纳米花结构。（3）通过以水和乙醇混合溶液为溶剂的溶剂热反应,让单质锌与原位生成的单质硫反应制备出直径约100nm的立方相ZnS空心球,空心球的壳是由超细纳米粒子组装形成的;以水为溶剂,用与溶剂热同样的反应物在常温下反应制备出了直径约400nm的立方相ZnS实心纳米球。这些ZnS实心球表面有许多线状的微结构。（4）利用二硫化碳与水不混溶的特点,设计了油相为溶解单质硫的二硫化碳溶液、水相为金属盐水溶液的油-水界面反应体系,制备出了具有不同微/纳结构的系列金属硫化物,如CdS、PbS和CuS枝晶、ZnS微米球和Ag2S花生状纳米球结构等,证实了该合成方法具有较好的通用性。（5）首次将蒸发结晶技术应用于金属硫属化合物纳米材料的制备,成功制备出系列过渡金属硫属化合物纳米线,主要包括:Cu7S4,Cu2-xSe,FeS2和Ag2Se纳米线。其中CU7S4纳米线长达几百微米,直径在50-100nm之间。研究发现,水溶剂的蒸发过程对一维硫属化合物纳米材料的形成起重要作用。实验结果证明这种水溶剂蒸发结晶方法是一种制备一维过渡金属硫属化合物的通用而简单的方法。（6）根据传感测试基本原理,分别设计了电阻型传感器和荧光型传感器测试系统,对蒸发结晶所制备出的超长硫化铜纳米线进行了氨气气敏和水汽湿敏传感性质测试研究,发现这两种传感器对氨气和水汽都有很高的灵敏度、响应和恢复时间短、重复性好。