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聚羧酸系高效减水剂由于具有掺量低、减水率高、保坍性好、适应性好、绿色无污染等优点,已成为世界各国研究的热点,也将是未来减水剂发展的方向。本文详细介绍了聚羧酸减水剂的国内外发展情况,合成了聚羧酸减水剂原料聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯和聚羧酸减水剂。
具有聚合活性的功能性大分子单体对合成聚羧酸系高效减水剂的性能的优劣与质量的稳定起着决定性作用。而合成聚合活性的功能大分子单体的关键和难点是C=C双键的保护、酯基的合成和酯化率的提高。本文采用熔融法合成了具有聚合活性的功能大分子单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。本试验包含两部分,第一部分,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成;第二部分,聚羧酸减水剂的合成。
第一部分,聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成。本文选用丙烯酸和聚乙二醇单甲醚为原料,在催化剂对甲苯磺酸和阻聚剂对苯二酚的作用下,合成了聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯。并通过红外、核磁对其结构进行表征和分析。经正交实验得到各因素对酯化率的影响从大到小依次为:反应温度、酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量、阻聚剂用量;考察各因素对聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成的影响,得到其合成最佳工艺为:酸醇的摩尔比为2.5:1、酯化反应时间为7h、反应温度为130℃、催化剂用量为(酸醇总质量)2.0%、阻聚剂用量为(酸醇总质量)1.0%。
第二部分,将自制的聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯与丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠在引发剂过硫酸铵的作用下,于水溶液中经自由基聚合合成聚羧酸减水剂。经正交试验得到各因素对合成减水剂性能的影响大小为依次为:亲疏水基比、反应温度、引发剂的用量。在固定不同单体的最佳摩尔配比的情况下,对引发剂用量、反应温度、反应时间对性能的影响经分析表明,最佳反应温度为80℃,反应时间为4h,引发剂用量为总反应物质量的2%时,减水剂性能最佳,减水率可高达到32.72%。并对自制的聚羧酸减水剂进行性能测试,结果表明:当自制聚羧酸减水剂掺量达到0.9%时,水泥净浆的初始流动度最大达到294mm,60min内基本上没有损失,坍落度损失比较小。