NH3作为一种重要的化工原料和潜在能源,近年来逐步受到学术界的重视。由于工业制氨须在高温高压下进行,消耗大量能源的同时还会对环境造成污染,于是研究者们尝试使用绿色环保的电能催化N2还原成NH3（NRR）。目前已有多种可用于催化N2还原的材料被报道,但这些材料仍存在不少缺陷,如反应动力学缓慢、易发生竞争析氢反应（HER）。因此,如何提高反应速率和法拉第效率已成为研究电催化氮气还原亟需解决的问题。本论文以新型超薄二维导电材料Ti3C2 MXene为基底,在其基础上进行负载贵金属和调控空间结构,以获得具有良好性能的催化剂。主要内容为以下三个方面:（1）首先制备Ti3Al C2 MAX陶瓷材料,再采用原位生成氢氟酸法选择性刻蚀MAX中Al层,得到具有良好结构的少层甚至单层超薄二维Ti3C2纳米片。实验结果显示所制备的Ti3C2纳米片具有超薄的平面结构、良好的亲水性和分散性、出色的机械性能和柔韧性,其表面含大量-F、-O和-OH端基。此外,将其应用于NRR时表现出优异的催化活性和稳定性,可作为基底用于构筑NRR催化剂。（2）以超薄二维Ti3C2纳米片为基底,室温下在其表面静电吸附Au3+、Pt4+和Pd2+贵金属阳离子,并将其自还原为贵金属单质,制备了含有不同种类和不同含量的产物Au@Ti3C2、Pt@Ti3C2和Pd@Ti3C2。对样品进行NRR性能测试,结果显示Au、Pt、Pd三种贵金属均能促进氮气还原,其中Pd5%@Ti3C2具有最高的催化活性,在-0.2 V（RHE）下产氨量高达9.73μg h-1 mg-1cat,法拉第效率为13.67%,同时具有良好的稳定性。本工作表明Au、Pt和Pd贵金属的引入均有助于提高Ti3C2纳米片的氮气还原性能。（3）以超薄二维Ti3C2纳米片为基础,通过静电吸附将其包裹在MF小球表面,然后在Ar氛围中高温煅烧,成功制备出具有三维结构的超薄空心纳米球3D N-Ti3C2。测试结果显示550℃为最佳煅烧温度,在该温度下得到的样品3D N-Ti3C2-550具有良好的NRR催化活性和稳定性,在-0.3 V（RHE）下产氨量高达8.29μg h-1 mg-1cat,法拉第效率高达8.50%。本工作为三维结构电催化剂的设计和开发提供了思路和参考。