含羟烃基聚硅氧烷是一类新型功能有机硅高分子，由于分子中羟烃基的存在，使聚硅氧烷在许多方面表现出了优异和特殊的性能，因此它本身及其衍生高聚物广泛应用于医疗卫生、电子电气、个人护理用品、阻燃材料、涂料及颜料、模具加工、有机聚合物改性等行业。 本文介绍了以3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基和3-羟丙基为羟烃基的双端型聚硅氧烷的合成方法，并制备了数种不同分子量的聚硅氧烷。对合成过程中每一步生成的中间产物，我们对其进行了定量分析，其中1,3-双[3-(2,3-环氧丙氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、烯丙氧基三甲基硅烷和1,3-双[3-(三甲基硅氧基)丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的收率均超过了文献值。为了进一步确定各步产物的分子结构，我们采用红外光谱和核磁共振谱对其进行了表征。在合成双羟烃基封端聚硅氧烷的基础上，我们通过用端基化学分析法、核磁共振谱法和GPC法对不同分子量的两种含不同羟烃基的聚硅氧烷进行了分子量的测定，发现用端基化学分析法和核磁共振谱法测定的分子量与理论分子量基本吻合，而GPC法存在一定的误差，这主要是因为我测量过程中使用的聚苯乙烯标样和聚硅氧烷之间有很多的物理和化学性质差异。 在借鉴了上面的合成方法后，我们又制备了以3-(1-甲氧基-2-羟基丙氧基)丙基和3-羟丙基为侧基的共聚型聚硅氧烷。制备过程中发现硅油含氢量的高低对硅氢加成有很大的影响，在确定了合适的硅油后，我们考察了硅氢加成反应中物料配比、反应温度和反应时间这三个因素对含氢硅油转化率的影响，确定了最佳反应条件：物料配比为1：1.15、反应温度为90℃、反应时间为3h。