PZT/CFO层状电磁薄膜材料制备及其力电磁性能鼓包测试表征

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多铁材料是一类具有铁电、铁磁或磁电效应等多种性能的多功能材料,在存储器、传感器、能量转换、驱动器、光学器件以及微机电系统等领域具有广阔的应用前景。随着应用范围不断扩大,工作环境越来越复杂,当应力与电磁同时作用时,电磁器件的性能以及使用可靠性会受到很大影响。此外多铁材料在制备过程中会不可避免的产生孔洞、裂纹等缺陷,导致性能的降低或者失效。因此,研究力电磁之间的相互作用以及在力电磁多场耦合对多铁材料性能的影响是十分必要的。本文完善了力电磁鼓包测试装置,发展了一种效率更高,性能更优的鼓包薄膜制备方法,先后完成了Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)薄膜,CoFe2O4(CFO)薄膜以及Pb(Zr0.52Ti0.48)O3/CoFe2O4薄膜材料的力电磁耦合测试分析,具体研究内容归纳如下:(1)发展了一种以联氨为腐蚀液的化学刻蚀法制备鼓包薄膜样品。分别研究了联胺、四甲基氢氧化铵、氢氧化钾三种腐蚀液的刻蚀效果。联氨溶液在温度为90℃,浓度为64%时,腐蚀硅的速率为0.53μm/min,速率较快。联氨几乎不与二氧化硅反应,可以使用较薄的二氧化硅作为掩膜层。并且联氨溶液价格低廉,配制简单,可以重复利用。相比之下,四甲基氢氧化铵成本高,不易控制腐蚀速率;氢氧化钾溶液腐蚀二氧化硅的速度快,二氧化硅不适合作为掩膜层。综上所述,联氨是一种比较理想的硅刻蚀腐蚀液。(2)单相PZT、CFO薄膜材料的制备及鼓包测试表征。利用X射线衍射和扫描电镜分别确定了用溶胶凝胶法制备的PZT薄膜和CFO薄膜微观结构形貌,测试表明,薄膜表面平整,结构致密,基本无杂相生成。PZT薄膜的铁电性能和CFO薄膜的铁磁性能良好。利用自主搭建的多功能鼓包测试仪器测试了PZT薄膜在不同油压下的电滞回线及不同电场下的油压挠度曲线。在油压为0 KPa和最大值60 KPa时,PZT薄膜的剩余极化值分别为41.73μC/cm2和36.02μC/cm2,降低了13.6%;饱和极化值为64.04μC/cm2和56.42μC/cm2,降低了11.89%;矫顽电场为228 KV/cm和256 KV/cm,增加了12.28%。保持油压为35 KPa,直流电压从0 V增加到20 V时,PZT薄膜的挠度从6.5μm增加到9μm,增加幅度为35.5%,弹性模量值随着电压的增加非线性增加,电场为0 V时弹性模量为50.9 GPa,5 V时模量突增到88.58 GPa,电压继续增大后,模量增幅下降,最大电压20 V时,模量为60.71 GPa。(3)PZT/CFO层状复合薄膜的制备及力电,力磁鼓包测试表征。利用X射线衍射和扫描电镜确定了PZT/CFO层状复合薄膜的微观结构形貌,测试表明,薄膜表面平整,晶粒大小均匀,层与层之间结合紧密,无杂相生成。PZT-CFO复合薄膜铁电性能和铁磁性能良好,同时由于界面效应和CFO的低电阻特性,复合薄膜漏电流比较明显。利用自主搭建的多功能鼓包测试仪器测试了PZT/CFO薄膜在不同油压下的电滞回线,不同电场和不同磁场下的油压挠度曲线。油压为0 KPa和最大值60 KPa时,PZT/CFO的剩余极化强度分别为19.19μC/cm2和17.14μC/cm2,下降了10.69%;饱和极化强度为26.14μC/cm2和22.21μC/cm2,下降了15.03%,矫顽场为433.85 KV/cm和507.69.0 KV/cm,增加了16.84%。保持油压为46 KPa,电压由0 V增加到30 V时,PZT/CFO薄膜的挠度单调减少,由16μm降低到11μm,变化量为-45.5%,弹性模量值分别为28.8 GPa和47.2GPa。保持油压为36 KPa,磁场由0 Oe增加到850 Oe,PZT/CFO薄膜的挠度由5.8μm降低到4.2μm,减少了27.58%,弹性模量值分别为136 GPa和254 GPa。
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