具纳米结构孔道储氢材料的制备及表征

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坡缕石矿物(Palygorskite,Pal)是一种具有一定氢吸附能力的具有纳米结构孔道的矿物储氢材料,如将储氢金属钯(Pd)修饰在坡缕石表面,与未经钯修饰的坡缕石相比,其储氢量有望得到进一步提高。前人的理论研究表明,金属钛修饰碳纳米管(Carbon Nanotube,CNT)可具有较好的储氢效果。因此,本文拟通过对坡缕石,碳纳米管分别进行钯及钛修饰的表面改性,以获得具有较好储氢性能的储氢材料:(1)采用静水沉降-离心分离法提纯坡缕石,然后对提纯坡缕石进行了储氢性能的测试。当温度为298K,压力为7MPa时,提纯的坡缕石的储氢量达到1.1wt%,而未提纯的坡缕石储氢量为0.8wt%。在低温(100K)、7MPa条件下,提纯坡缕石的储氢量为2.3wt%,高于未提纯的坡缕石的储氢量(1.7wt%)。此外,本文还探讨了矿物比表面积,结晶水对其储氢性能的影响,证实了坡缕石矿物储氢基本上是物理吸附储氢。(2)采用溶胶凝胶法制备氧化钯修饰坡缕石,然后用甲醛或錋氢化钠还原产物,得到钯修饰的坡缕石。采用XRD,TEM测试手段进行晶体成分与结构的表征。同时,采用PCT储氢测试仪测得其在室温、7MPa下的储氢量为2.35wt%,大于未经钯修饰的坡缕石的储氢量(1.1wt%)。(3)采用共沉淀法制备氧化钛修饰碳纳米管,然后用氢化钙作还原剂,得到钛修饰碳纳米管。采用XRD,TEM来对其进行表征,并用PCT储氢测试仪测试其储氢性能。在7MPa、室温条件下,经Ti修饰的CNT的储氢量3.6wt%,明显大于同压力下未经Ti修饰的CNT储氢量(0.6%wt%)。(4)采用球磨法将钛修饰到碳纳米管上,通过改变钛与碳纳米管的摩尔比及球磨时间得到不同修饰程度的钛修饰碳纳米管,并对其储氢性能进行测试。在7MPa下,Ti/CNT的储氢量为3.4wt%,大于修饰到碳纳米管的储氢量(1.7wt%)。上述实验研究证明,经储氢金属修饰的坡缕石矿物和碳纳米管,与单纯坡缕石矿物和碳纳米管相比,可在一定程度上提高其储氢性能。
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