【摘 要】
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电化学发光（ECL）与化学发光（CL）方法具有背景信号低、灵敏度高和设备简单等优点,已在商业化生化分析与体外诊断领域获得广泛应用。新型发光试剂与发光体系的研发是ECL与CL基础研究的热点。目前相关领域内仍存在ECL发光电位较高,不同发光试剂间电位或波长具有较大的重叠,以及CL波长集中在可见光区且通常需强碱性条件等不足。针对上述问题,本论文以水相中合成的Cu In S2@Zn S纳米晶（CIS@Zn
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电化学发光（ECL）与化学发光（CL）方法具有背景信号低、灵敏度高和设备简单等优点,已在商业化生化分析与体外诊断领域获得广泛应用。新型发光试剂与发光体系的研发是ECL与CL基础研究的热点。目前相关领域内仍存在ECL发光电位较高,不同发光试剂间电位或波长具有较大的重叠,以及CL波长集中在可见光区且通常需强碱性条件等不足。针对上述问题,本论文以水相中合成的Cu In S2@Zn S纳米晶（CIS@Zn S NCs）为发光试剂,系统研究了其在中性条件下的近红外ECL与CL性质,具体工作如下:以对巯基苯甲酸（MBA）和柠檬酸钠（TSC）为稳定剂合成了具有近红外发光性能的（MBA,TSC）-CIS@Zn S NCs,研究了发光试剂与共反应剂氧化电位对ECL发光电位的影响。结果表明,在具有低氧化电位的发光试剂基础上,进一步选择同样具有低氧化电位的水合肼（N2H4·H2O）作共反应剂,可将发光电位降低至0.45 V,并使其成为主要的发光过程。进一步研究了Cu/In投料比、表面巯基稳定剂种类、以及Zn S壳层包覆对纳米晶ECL发光性质的影响。纳米晶的元素组成与表面态对其ECL发光强度与发光电位等均具有显著影响。以巯基丙酸（MPA）和TSC为稳定剂合成了（MPA,TSC）-CIS@Zn S NCs,并通过正交实验探究了合成过程中MPA、TSC、Na2S与Zn S用量对其ECL性质的影响,最终得到了仅在约0.30 V产生ECL的纳米晶,ECL波长为791 nm。利用该纳米晶在发光电位和发光波长方面与钌配合物[Ru（bpy）2（dcbpy）]2+的显著差异（1.2 V,635 nm）,发展了一种电位-波长双分辨型ECL体系,初步实现了糖基抗原125（CA125）与前列腺特异性抗原（PSA）两种癌症标志物的同时检出。以DL-硫辛酸（LA）和TSC为稳定剂合成了一种具有近红外化学发光性质的（LA,TSC）-CIS@Zn S NCs。N2H4·H2O与超氧阴离子(O2-·)可分别向纳米晶的导带和价带注入电子和空穴,两者在Cu（I）缺陷位点处复合产生近红外CL。LA的促氧化作用与N2H4·H2O的氧化产物N2H3·均能促进O2-·的产生,从而有效提高体系的CL效率。该CL体系的最大发光波长为824 nm,发光效率为0.0155 Einstein/mol,在目前已报道的纳米晶CL试剂中均为最优值。该体系的最优p H值为7.0,相比于需要强碱性环境的鲁米诺等CL试剂,有利于生理条件下对目标物的检测。以其为基础,发展了两种近红外CL分析方法,分别实现了抗坏血酸和抗坏血酸氧化酶的高灵敏检测。
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