半芳香聚酰胺因其具有优异的力学强度、耐热性能和耐溶剂性能,广泛应用在电子电器、汽车、轨道交通、特种装备中,并且受到了国内外学者和产业界的广泛关注。然而,传统制备方法存在制备周期长、分子量分布宽等技术难题,长期得不到有效解决。近年来,微波因其高效绿色、靶向加热等特点而在聚合物合成领域受到广泛关注。本文以C11和C12二元胺分别与对苯二甲酸进行中和反应得到的尼龙11T盐和尼龙12T盐,采用微波辅助聚合技术制备了奇数和偶数碳链半芳香聚酰胺PA 11T和PA 12T,探究了聚合条件和二元胺奇偶碳原子数对聚合过程和产物结构性能的影响。主要研究结果如下:（1）本文首次在微波辅助条件下制备耐高温半芳香聚酰胺PA 11T和PA 12T。在密闭条件下,以水作为吸波介质,研究了水的用量、反应温度,反应时间和微波功率等条件对聚合产物粘度的影响。结果表明,当水用量为0.17 m L（反应容积为30 m L）、反应温度为210℃,反应时间60 min时,产物粘度最大;在升温速率较低时,聚合产物PA 11T的粘度小于PA 12T,当升温速率较大时则相反,PA 11T盐熔点较PA 12T低,以及C11二元胺蒸汽压较C12二元胺低是产生该现象的主要原因。固相后聚合研究发现,预聚物保持良好的反应活性,在230℃条件下可以得到粘度较高的产物。（2）本文设计了一种反应压力可控的微波反应装置,实现了微波辅助聚合一步合成PA 11T和PA 12T。结果表明在产物分子量相近时,一步法聚合工艺的反应时间比预聚合+固相后聚合工艺显著缩短。（3）微波辅助聚合方法得到的PA 11T和PA 12T,其起始分解温度高于传统聚合产物,表明微波条件下产物中低聚物的比例较低。凝胶渗透色谱（GPC）方法测定PA 11T的分子量分布结果表明,微波辅助聚合产物分子量分布更窄。（4）PA11T和PA12T物性表现出明显差异。PA 11T易溶于六氟异丙醇溶剂而PA 12T则不溶;PA 11T的熔点（Tm）和熔融焓（△Hm）低于PA 12T;PA 11T倾向于形成γ晶型,PA 12T则倾向于形α晶型;同时,PA 11T和PA 12T没有表现出脂肪族聚酰胺普遍存在的Brill转变。