DAD-HPLC对水剂型化妆品中美白剂和防腐剂的含量分析

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我国化妆品安全使用规范中氢醌、苯酚、间苯二酚等强毒性酚类物质在美白剂中是禁止添加的,部分美白成分尚未严格规定最大允许添加量,其毒副作用机制尚未完全清楚。一些常用的化妆品中添加的有机化学防腐剂虽对微生物有强烈抑制作用,但添加浓度过高也会引发人体皮肤不适应症。为快速、准确、高效地检测化妆品中多种美白剂成分的添加量和防腐剂的使用量情况,本课题通过高效液相色谱的仪器条件和前处理条件的优化对十一种美白成分和十一种防腐剂成分分别建立了简单、高效的检测分析手段,使得水剂型化妆品中的部分美白成分与防腐剂成分获得可操作的、较为优化的仪器检测途径。研究内容及结果如下:1、采用带有SPD-M20A检测器的LC-20AT高效液相色谱仪对十一种美白剂进行成分及含量分析,以ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(Agilent,4.6*250 mm,5μm)作为优化后的色谱柱进行成分分析,以乙酸铵缓冲溶液与甲醇配比构成流动相体系,在波长270 nm,流速0.8 ml/min条件下进行考察,各个目标峰分离度较好。试验对样品采用超声直提法考察不同提取溶剂种类与超声、离心等不同时间下对目标组分的提取率影响,结果显示空白基质加标样品在50%甲醇水溶剂中超声10 min、涡旋10 min、离心20 min即可达到最佳提取率。最终进行方法学考察:结果在0.5~100μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,其R~2≥0.9999;十一种美白成分检出限在0.16μg/ml~1.07μg/ml之间,定量限在0.48μg/ml~3.26μg/ml之间;在添加量100μg/g(低)、200μg/g(中)、500μg/g(高)的浓度梯度下,其加标回收率在89.8%~100.6%之间,精密度在0.11%~1.22%之间,且在24小时内具有良好稳定性,表明该方法准确度高,灵敏度高。试验对企业送检样品中的250种水剂型化妆品进行检测分析,其中有107种水剂型化妆品有检出。2、采用高效液相色谱仪配备SPD-M20A二极管阵列检测器对化妆品水剂中的11种防腐剂进行含量分析,通过仪器条件的优化选用CNW Athena C18柱(4.6*250 mm,5μm)作为色谱分析柱,在流动相体系摸索下发现酸化后的乙酸铵缓冲液与甲醇构成流动相体系同样可使11种防腐剂分离度较好,以纯甲醇作为提取溶剂,0.8 ml/min流速和270 nm检测波长作为最佳仪器条件,可使十一种防腐成分获得良好的色谱峰形并达到较好的分离度。通过超声提取、Qu ECh ERS净化进行前处理优化,最终进行方法学考察:结果在5.0~500μg/ml浓度范围内具有良好线性相关系,其R~2≥0.9991;检出限在0.1μg/ml~1.0μg/ml之间,定量限在0.31μg/ml~3.02μg/ml之间;在添加450μg/g(低)、1000μg/g(中)、2000μg/g(高)的浓度梯度下,十一种防腐剂回收率在84.0%~110.8%之间,精密度在0.10%~0.98%之间,表明该方法准确可行,满足日常检测需求。试验对企业送检样品中的192种化妆品进行检测分析,其中存在117种水剂型化妆品有检出。
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