层状前驱体制备尖晶石铁氧化及其应用性能研究

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层状双羟基复合金属氧化物(LDHs)是一类层状结构化合物,层板上的金属离子可以在原子水平上均匀分布,即在层板上每一个微小的结构单元中,其化学组成和结构保持不变,故焙烧LDHs后能够得到组成均匀的尖晶石铁氧体或尖晶石铁氧体与某些氧化物的混合物。据此本论文主要在层状前驱体焙烧制备多孔性尖晶石铁氧体和金属氧化物/铁氧体磁性复合材料,以及它们在酶固定化和杀菌等应用性能方面进行了系统的研究,得到了以下结果和规律。 1.利用LDHs化学组成的可调变性,向其层板引入潜在的磁性物种及特殊性质的二价金属阳离子,采用共沉淀法合成了晶相单一、晶型完整的层状前驱体NiZnFe-LDHs,考察了晶化温度、晶化时间、pH值与投料摩尔比对NiZnFe-SO4-LDHs晶相结构的影响,确定了合成NiZnFe-SO4-LDHs的优化条件。在此基础上,进一步合成了层状前驱体MZnFe-SO4-LDHs(M=Mg,Co)。合成了晶相单一、晶型完整的Mg(Fe2+)Fe3+-LDHs。 2.通过控制焙烧条件,将NiZnFe-SO4-LDHs焙烧后得到了NixZn1-xFe2O4尖晶石和ZnO的混合物;利用ZnO的两性性质,用碱液将其除去,进而制备得到了多孔性的NixZn1-xFe2O4磁性材料。 3.随着焙烧温度的提高与焙烧时间的延长,NixZn1-xFe2O4尖晶石铁氧体的晶相结构趋于完整,磁性逐渐增强。随着Zn含量的增加,焙烧产物中ZnO的分散程度降低,所得多孔铁氧体材料的晶粒尺寸和比饱和磁化强度逐渐减小,同时比表面积与介孔体积均有所减小。对由层状前驱体制备多孔NixZn1-xFe2O4尖晶石铁氧体的成孔机理研究表明:尖晶石晶粒间的堆积孔是孔的主要来源。 4.焙烧前驱体MZnFe-SO4-LDHs(M=Mg或Co),用碱液除去ZnO后仅能得到ZnFe2O4与MgO或CoO,这是由于在多种二价金属离子共存的情况下,Mg和Co形成尖晶石晶相结构时的竞争性比Zn弱,Zn更容易进入尖晶石晶格中,难以形成亚铁磁性的MxZn1-xFe2O4(M=Mg或Co)尖晶石铁氧体。
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