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在生物活性多肽中往往含有二硫键，二硫键对于稳定其空间结构、维持正确的折叠构象、保持及调节其生物活性等都有着举足轻重的作用。本文由此通过选择性氧化不同保护基的巯基，由液相氧化法和固相氧化法两条工艺路线合成得到了正确构型的环形芋螺毒素类多肽。 本论文选取分别含有两对及三对二硫键的α-ConotoxinGI、α-ConotoxinMI、α-ConotoxinSI和ω-ConotoxinSO3，首先用固相法合成其线性肽。合成线性肽后用TFA切割并脱除其它侧链保护基，并以HPLC纯化，最后得到的线性肽纯度分别为98.44％、99.35％、98.60％和95.12％。 含两对二硫键的多肽分别用Trt和Acm保护两对巯基。其中α-ConotoxinGI、α-ConotoxinMI的3-，13-位巯基用Trt保护，2-，7-位巯基用Acm保护;α-ConotoxinSI的4-，14-位巯基用Trt保护，3-，8-位巯基用Acm保护。用液相法进行二硫键的氧化:首先用TFA脱除Trt保护基，用空气氧化形成第一对二硫键;再用碘作为氧化剂，脱除Acm保护基并形成第二对二硫键。三条环化肽主产物经质谱(MS)测试分子量正确，环化总产率分别为63％，68％和57％。 含三对二硫键的多肽分别用Trt、Acm和Mob保护三对巯基。ω-ConotoxinSO3的15-，25-位巯基用Trt保护，8-，20-位巯基用Acm保护，1-，16-位巯基用Mob保护。用液相法进行二硫键的氧化:首先用TFA脱除Trt保护基，用空气氧化形成第一对二硫键;再用碘作为氧化剂，脱除Acm保护基并形成第二对二硫键;最后用TFMSA/TFA脱除Mob保护基并用空气氧化法形成第三对二硫键。两条环化肽主产物经质谱(MS)测试分子量正确，环化总产率为25％。 本文还选取α-ConotoxinMI进行了碘固相上氧化合成两对二硫键的实验。研究探讨了碘固相氧化法中碘的用量、反应时间、反应溶剂对氧化反应的影响。结果表明，主产物经过质谱分析得到正确的分子量，并且与液相氧化的α-ConotoxinMI标准产物经HPLC分析，出峰时间相同，可以判定为正确产物。当碘的用量为8eq，反应时间为1h，溶剂为1,4-二氧六环时，选择性氧化产率最高，为55.94％。