多金属氧酸盐由于其结构的丰富多样性以及在催化、磁性、非线性光学等领域的应用而受到了化学家们的广泛关注。本文在水热条件下，在多酸的合成中引入多种含氮有机配体，通过调节初始反应物、反应时间、pH等反应条件，成功合成了13个文献未报道的化合物，并通过单晶X射线衍射、红外、热重、元素分析、粉末XRD、电化学等对化合物的结构进行了表征。本论文主要包括以下四方面内容:　　1、使用咪唑衍生物—刚性的二（1-咪唑基）甲烷(简写为bim)作为有机配体，在水热条件下，通过调节不同的初始反应物，得到了五个基于[PMo12O40]3-阴离子的化合物:[(bim)2Cu(bim)2(H2O)(H2PMoⅥ12O40)2]·4H2O(1)，[Ni3(bim)5-(PMoⅥ12O40)2]·2H2O(2),[Co3(bim)5(PMoⅥ12O40)2]·2H2O(3),[Zn4(bim)6(PO4)-(PMo10ⅥMo2ⅤO40)](4),[(bim)[Ni(bim)2(OX)0.5](H2PMoⅥ12O40)]·6H2O(5)，过渡金属配位能力的不同导致化合物(1)-(5)结构的差异。在化合物(1)中，[H2PMoⅥ12O40]-阴离子作为平衡阴离子存在，对应的阳离子为铜和bim配体生成的金属配合物;在化合物(2)中，Ni和bim配体形成三维的金属有机骨架，[PMoⅥ12O40]3-阴离子作为单齿的无机配体，被封装在金属有机骨架中。化合物(3)和化合物(2)同构，区别仅在于过渡金属不同;在化合物(4)中，锌离子、PO4四面体和bim之间相互连接，形成沸石咪唑酯骨架结构，[PMo10ⅥMo2ⅤO40]5-阴离子作为模板剂被封装在沸石咪唑酯骨架结构的空腔中;在化合物(5)中，桥连的bim配体通过镍离子连接形成金属有机环，相邻的金属有机环之间再进一步通过草酸根离子连接，形成一维阶梯状的金属有机链，另一部分bim配体和[H2PMo12O40]-阴离子分别作为单齿有机配体和单齿无机配体通过Ni-N键和Ni-O连接在阶梯的腰部。　　2、使用刚性的5-巯基-1-甲基四氮唑(简写为mmt)配体和柔性的1,3，5-三（1，2，4-三唑-1-亚甲基）-2，4，6-三甲基苯（简写为ttmb）配体，在水热条件下得到了两个结构新颖的化合物，分子式分别为[Ag8(H2O)2(mmt)4(β-Mo8O26)](6)、Ag4(ttmb)2(β-Mo8O26)(7)。在化合物(6)中，[β-Mo8O26]4-通过Ag-mmt金属有机层连接，形成三维结构，并且在金属有机层中存在一个非常有趣的六核银簇的结构。在化合物(7)中，波浪形的Ag-ttmb层和Ag-[β-Mo8O26]4-链相互连接，形成三维结构。　　3、使用腺嘌呤、二（1-咪唑基）甲烷和四乙烯五胺作为有机配体，成功合成了三个基于[P4Mo6]簇的化合物:Zn2(H2O)3Zn{Zn[Mo6O13(OH)2(PO4)4]2}·9.5H2O(8)、(H5TEPA)Cu(HTEPA)(H2O)[Cu(P4Mo6O31)2H2TEPA]·9.5H2O(9)、(HIM)-(BIM)2[Cd(H3O)(BIM)2]{Cd[(P4Mo6O28)2(OH)3]}·6H2O(10)，其中，化合物(8)具有三维结构，而化合物(9)和(10)均为一维链状结构。化合物(8)中，[P4Mo6]簇通过锌离子连接形成三维纯无机骨架，腺嘌呤在化合物(8)的合成中起结构导向作用。化合物(9)的一维链由[P4Mo6]簇通过Cu-TEPA配合物连接形成，化合物(10)的一维链由[P4Mo6]簇通过Cd-BIM配合物连接形成。　　4、使用三(2-苯并咪唑甲基)胺（简称为NTB）作为有机配体，在水热条件下，通过改变反应条件，得到了三个Ni-NTB配合物修饰的支撑型多酸化合物:[Ni(NTB)(H2O)]2(H2P2Mo5O23)·7.5H2O(11)、[Ni(H2O)(NTB)]2(PMo11ⅥMoⅤO40)-4.5H2O(12)、[Ni(NTB)]2(Mo8O26)·2H2O(13)，这三个化合物中均含有[Ni(NTB)]2+阳离子，[Ni(NTB)]2+阳离子通过Ni-O键分别连接着[P2Mo5]簇、[PMo12]簇和[Mo8O26]簇。在这三个化合物的合成中，初始反应物的种类对产物的最终结构起着非常重要的作用。