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本文第一部分通过用单因素实验和正交实验相结合的方法,研究了TAED(四乙酰乙二胺)的最佳合成工艺条件,并对产品进行了各项指标的测试与分析;第二部分通过用紫外分光光度法和硫酸高铈滴定相结合的方法,测得TAED活化H2O2的动力学数据,并推出了相应条件下的动力学反应速率方程。 研究结果如下: 1.通过对比分析,得出合成DAED的最佳恒沸剂为乙酸丁酯,并得到其最佳合成工艺条件:乙酸丁酯:EDA(质量比)为1:1.6;胺酸物质的量比为1:2.25;油浴温度145±1℃;脱水时间4h。 2.通过对比实验,得出合成TAED的最佳催化剂为对甲苯磺酸,并得到其最佳合成工艺条件:DAED:乙酸酐(物质的量)为1:6,油浴温度165±1℃,脱酸时间为7h,催化剂用量为EDA的0.1%(质量比)。 3.产品检测:此工艺条件下合成的TAED产品纯度为91.23%,产率为83.8%,晶体呈浅土黄色,平均粒径为50μm~450μm,微带醋酸味,含水量≤0.5%,熔点范围为150.0~152.1℃。通过FTIR—IR分析比较,可以看出产品TAED和纯TAED的谱图非常吻合,说明副产物及杂质较少。 4.得出在中性条件下(PH=6~7)的活化动力学速率方程广西大学硕1研究生毕业论文新型漂l生l活化剂1认EI)的研制及其活化动力学研究一r TAE。=d[TAED] clt一、·[认ED]“·[HZoZ]Tp的参数分另lj为:k(min一’(mmolzl)一2)=0.008229(50oC),0.009458 (60℃),0 .0 1 3610(70℃),0.015230(75℃);a=3.3707,p=一1.3897,总级数a+p=1.9810,活化反应式为准2级(1.9810级)反应;并得到此条件下的活化能E二24.1206IcJ/mol·K,频率因子l‘。=62.3522 min一’(mmol/l)一2。文章还初步预测了碱·I生条件下的活化趋势。