铁筷子根茎化学成分的研究

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铁筷子为毛茛科(Ranunculaceae)铁筷子属(Helleborus)植物,是秦巴山区特有的药用植物资源。本文对铁筷子的化学成分进行了深入系统的研究,总结了铁筷子属药用植物的化学成分,并对其药理研究进展做了简要综述。采用试管法对秦岭龙胆全草化学成分进行了系统预试,由结果初步确定其含有糖、酚性成分、黄酮及其苷类、甾萜类成分、鞣质、有机酸和挥发油等;不含生物碱、蒽醌及其苷。本实验对7种大孔吸附树脂的铁筷子总皂苷吸附性能进行了比较筛选试验,并对选定的树脂进行了吸附与解吸优化条件研究。其中LSA-30型大孔吸附树脂具有较佳的吸附能力,其吸附分离铁筷子总皂苷的适宜条件为:上样浓度60 mg/mL,吸附流速2.0 BV/h,洗脱剂为体积分数30 %-95 %的乙醇,洗脱速度1.0 BV/h,[NaCl]为0.5 mol/mL。95 %乙醇洗脱物的总皂苷含量大于60 %。采用正交设计试验研究了铁筷子总皂苷的超声辅助提取工艺,建立了比色法定量测定铁筷子总皂苷的方法。结果表明,影响总皂苷提取率的各因素主次关系为:乙醇浓度>提取时间>提取温度>溶剂量;最佳提取工艺参数为:60℃,5倍量50%乙醇超声提取30 min,铁筷子总皂苷的得率为3.163 %。本实验利用硅胶柱色谱、大孔吸附树脂柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、重结晶等手段从铁筷子根茎的乙醇提取物中分离得到13个化合物,利用波谱分析( MS, UV, IR, 1H NMR, 13C NMR )和理化常数测定并结合文献资料鉴定了其中12个化合物的结构。它们分别是H-2 (β-谷甾醇)、H-3(正十八烷酸)、H-4(4-苹果酸乙酯)、H-5(2-正丁基-3-甲基琥珀酸)、H-6(嚏根草因)、H-7(4-羟基-3-甲氧基苯甲酸)、H-8(4-羟基苯乙醇)、H-9(槲皮素)、H-10(琥珀酸)、H-11(葡萄糖)、H-12(5-羟甲基糠醛)、H-13(嚏根草因-3-O-α-L-鼠李糖苷),H-1可能为9,12-十八碳二烯酸。
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