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聚酰亚胺纤维具有高强高模、热氧化稳定、耐辐照、耐腐蚀、电绝缘等优异的性能,已成为当今高技术纤维中重要品种之一。聚酰亚胺纤维的研究始于20世纪60年代中期的美国和前苏联,我国聚酰亚胺纤维的研究也在20世纪60年代中期开始。90年代至今,随着合成方法的改进和纺丝技术的进步,聚酰亚胺纤维的研究和开发工作得到更多的关注与发展。采用两步法制备聚酰亚胺纤维,首先将均苯四甲酸酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)在极性溶剂N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)中聚合,得到中间体聚酰胺酸(PAA)。在低温环境下继续向该中间体加入三乙胺、乙酸酐及DMAc的混合溶液,得到部分环化聚酰胺酸溶液,完全脱泡后直接干湿法纺丝。采用不同浓度的甲醇水溶液作为纺丝凝固浴,研究了不同浓度的凝固浴对初生纤维结构与力学性能的影响。研究发现40%甲醇浓度的凝固浴与溶剂之间的双扩散效果比较好,得到的初生纤维色泽金黄,纤维内部结构致密,力学性能良好,玻璃化温度较高。随着时间的延长初生纤维内部产生空洞,结构变松散,力学性能发生衰减。红外光谱、扫描电镜及X射线衍射等测试结果表明:部分环化PAA初生纤维的热处理温度越高,其酰亚胺化程度越高,纤维内部结构越致密;纤维的断裂强度等力学性能随着纤维致密度的增加而提高;热处理温度升高,纤维内部的晶区尺寸增大,取向变好,结晶度增加,纤维降解温度提高,热稳定性增强。粘度较高的部分环化聚酰胺酸溶液加热增加流动性后,在自制的高压静电纺丝机上制备部分环化聚酰胺酸纳米纤维。结果表明:PAA溶液中化学环化剂加入越多,其环化程度越高,流动性越差;随着剪切速率提高,溶液剪切粘度减小;分子链刚性越强,溶液粘度的降低越明显;PAA溶液粘度低时,电纺的喷丝射流不稳定,成型纤维间有珠状物,纤维粗细不均且直径较细;纺丝溶液粘度增加,纳米纤维伸直、直径增大,珠状物减少并消失;静电纺丝制得的部分环化PAA纳米纤维毡的力学性能随着原液粘度和分子链刚性的增加而增强,最大拉伸强度和弹性模量约为17MPa、255MPa;部分环化PAA纳米纤维降解温度随着原液粘度的增加而升高;部分环化PAA纳米纤维热亚胺化后的PI纳米纤维颜色加深,热稳定性随着热处理温度的升高而提高。