室温离子液体基金、银纳米流体的制备及其在电分析化学中的应用

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纳米流体在1995年被首次提出,已在诸多领域都得到了广泛的应用,而传统的纳米流体的液体介质多为水、油、有机溶剂如乙二醇等,这些溶剂易挥发,热稳定性差,挥发出的溶剂还会造成空气污染。而离子液体作为一种名副其实的绿色溶剂已备受科学家们的青睐,鉴于其具有良好的热稳定性和导热性,以离子液体作为基液制备纳米流体的研究已有报道。因此本实验以室温离子液体[BMIm] PF6为基液,制备了金、银纳米流体,并对其纳米颗粒的大小和流体稳定性进行了探讨。离子液体具有良好的导电性和宽的电化学窗口,贵金属纳米颗粒具有宽的比表面积和良好的导电性,都已被广泛地应用于电化学传感界面的构建。然而以纳米流体直接修饰电极制备传感器的研究鲜有报道,因此本实验以制备的离子液体基金纳米流体直接修饰玻碳电极制备电化学传感器并用于尿酸(UA)的测定,探索和开拓了纳米流体在电化学分析领域的新应用。主要研究的内容和结果如下:1、在离子液体/水双液相体系中,以双硫腙为萃取剂,将银离子从水相萃取到离子液体相中,在超声辅助条件下将离子液体相中的银离子还原,制备了银/1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸(Ag/[BMIm] PF6)纳米流体。制得的纳米流体用纳米粒度仪、透射电子显微镜和紫外-可见分光光度计进行了表征,结果表明,银纳米粒子的平均粒度在11nm左右,在离子液体中分布均匀。双硫腙不仅有效阻止了纳米粒子间的团聚及氧化,而且增强了纳米粒子在离子液体中的可溶性,使得纳米银粒子在离子液体中有良好的分散性和稳定性。2、在离子液体/水双液相体系中,以PVP为萃取剂从HAuCl4溶液中萃取AuCl4-到离子液体相,并在超声辅助下加入还原剂还原为Au单质使其分散在离子液体[BMIm] PF6中,制备了1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸基金纳米流体(Au-[BMIm] PF6)。将该流体通过纳米粒度仪、透射电子显微镜进行表征,结果表明,PVP不仅可以作为萃取剂还可以作为表面修饰剂阻止金纳米颗粒的团聚。超声可以使纳米颗粒更好的分散,制备的纳米流体中金纳米颗粒的平均粒度可达到10-20nm左右。3、用Au-[BMIm] PF6纳米流体修饰玻碳电极制备了电化学传感器,采用了循环伏安法研究了尿酸在该传感器上的电化学行为,并采用差分脉冲伏安法建立了测定尿酸的新方法。实验表明,UA在该修饰电极上的氧化峰较裸电极负移了89mV,响应电流明显增强,当UA浓度在2.0×10-6到5.0×10-4mol/L范围内时浓度与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.9×10-7mol/L。将该修饰电极用于人体尿液中尿酸的测定,取得较满意的结果。
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