近年来由于合成价格低廉以及光电转化效率高,基于有机无机杂化钙钛矿（Organic-inorganic hybrid perovskites,OIHPs）材料为光电转换层的太阳能电池得到了飞速发展。然而OIHPs材料结构不稳定,容易分解,进而影响太阳能电池器件的效率和稳定性,极大地阻碍了该技术的商业化发展。研究其分解机理有利于指导器件性能优化。在众多研究手段中,透射电子显微镜（Transmission electron microscope,TEM）拥有高时间、能量分辨率,结合原位技术,可以实时观察材料分解过程的结构和成分演变。但OIHPs材料对电子束辐照敏感,极易分解,众多研究者在采用TEM研究该材料时,易忽略电子束敏感性,采用高电子束剂量,引起结构损伤甚至分解。因而需要阐明电子束辐照对OIHPs材料的影响规律,并进一步加深分解机理的解析。基于此,本文通过低剂量成像技术,确定了避免钙钛矿材料损伤的阈值条件,研究了钙钛矿材料的分解路径,依据分解特征,提出了碳包覆策略稳定钙钛矿结构,并进一步探究了影响其电子束辐照敏感性因素,揭示了TEM表征该材料的最优条件和损伤机制,实现了原子尺度的分解机理探究,为解析OIHPs钙钛矿的分解机理提供实验指导。首先,研究了CH3NH3PbI3（MAPbI3）在电子束辐照下的结构不稳定性和分解路径。发现了常规TEM分析中存在将PbI2结构误认为MAPbI3结构的现象,其本质原因是电子束辐照会导致MAPbI3分解为PbI2以及二者的衍射斑点高度相似。在1 e·（?）-2·s-1条件下可获得MAPbI3的电子衍射（Electron diffraction,ED）图谱,确定了在电子束辐照下避免MAPbI3分解的阈值条件。连续的ED图谱表明分解过程中会产生超结构中间相,通过分析是一种空位有序的超结构,有可能是MA或者I空位,并进一步提出了MAPbI3在电子束辐照下可能的分解路径,为解析OIHPs的分解机理提供了新思路。进一步研究了CH3NH3PbBr3（MAPbBr3）在电子束辐照下的分解机理。首先,通过控制电子束剂量率,在1 e·（?）-2·s-1条件下获得了单晶MAPbBr3的ED图谱,并确定了避免MAPbBr3损伤的阈值条件。进一步解析了MAPbBr3在电子束作用下产生的超结构中间相结构和分解路径。发现电子束辐照下,MAPbBr3也会产生一种空位有序的超结构中间相,然后进一步丢失甲胺根离子和溴离子,最终钙钛矿结构坍塌,生成PbBr2。为了进一步探究影响MAPbI3和MAPbBr3钙钛矿晶体电子束敏感性的因素,研究了TEM加速电压、晶面和温度对电子束敏感性的影响规律,并基于这些研究提出了抑制其分解的有效策略。研究结果表明,低温并不能降低电子束对MAPbI3和MAPbBr3的损伤,反而会引起快速的非晶化转变。MAPbI3在300 k V比80 k V下更耐电子束辐照,确定了MAPbI3的电子束损伤机制为电离辐射机制。此外,MAPbI3在电子束辐照时暴露的（100）晶面比（001）晶面更耐电子束辐照。但即使在最优表征条件下（常温,高电压）,较低剂量也可引起钙钛矿损伤。为了进一步抑制钙钛矿分解,通过碳包覆工艺在MAPbI3表面包覆薄层非晶碳,作为扩散阻碍层,抑制了钙钛矿的分解,为理解碳包覆提高器件性能提供实验证据。基于上述研究,借助直接电子探测相机（K2）的低剂量成像技术,采集了MAPbI3的原子结构,解析了其原子尺度的分解路径和分解过程中成键变化。研究结果表明电子束会首先破坏甲胺根,产生CH3NH3（MA）空位,然后碘/铅会扩散,伴随着PbI6八面体沿着斜棱滑移,由点连接变成斜棱连接,形成PbI2结构。利用TEM振动谱测试,揭示了在电子束辐照下,MAPbI3中的C-N键、C-H键、N-H键都会发生损伤,其中C-N键最先被完全破坏,然后是C-H键和N-H键,最后残留下-CH2-有机链和类似非晶碳的结构。这些原子尺度的分解机理解析和分解过程中的成键演变解析可以加深对MAPbI3分解机理的认识,为研究其在实际器件中的分解提供实验支撑。