化学气相沉积（CVD）金刚石薄膜具有优异的力、热、声、光、电性能,在众多高新技术领域都具有广泛的应用前景。微波等离子体化学气相沉积（MPCVD）技术制备的金刚石薄膜具有无污染、结晶度高、晶体缺陷少等诸多优点,是制备高品质金刚石薄膜的理想方法。本研究改进了NIRIM型MPCVD装置:以哑铃型石英管代替传统直臂型石英管反应腔,采用中频感应器加热基板。研发出中频加热微波等离子体化学气相沉积（IH-MPCVD）装备与相应金刚石薄膜制备技术。通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌、厚度并计算沉积速率;采用X-射线衍射考察薄膜物相组成与择优取向;通过激光Raman光谱分析薄膜组分并计算金刚石相对含量（I_d/I_n）;采用X-射线光电子能谱分析薄膜中原子的杂化方式并计算薄膜中sp³组分的含量（η（sp³））。首先研究预处理工艺对薄膜成核密度和薄膜组分的影响,然后重点研究沉积温度(T_dep)、气体压强(P_tot)、甲烷氢气比例（CH₄/H₂）以及二氧化碳氢气比例（CO₂/H₂）对金刚石薄膜显微结构、物相组成、择优取向和沉积速率(R_dep)的关系。结果表明:（1）利用金刚石粉末超声处理之后的Si基板能显著提高成核密度,采用粒径30-40μm金刚石粉末对Si（100）基板进行超声预处理60分钟,成核密度和金刚石相对含量最高,其中成核密度达到10¹⁰ cm^-2。（2）T_dep=600-800 ^oC时,金刚石薄膜具有（111）择优取向;随T_dep的升高,晶粒之间变致密;当T_dep=750 ^oC时,金刚石相对含量（I_d/I_n=1.6,η（sp³）=0.57）和沉积速率(R_dep=1.7μm h^-1)均达到最大值。（3）P_tot=500-5000 Pa时,金刚石薄膜具有（111）择优取向;随P_tot的降低,薄膜表面致密性增加;P_tot=2000 Pa时,金刚石相对含量（I_d/I_n=1.48,η（sp³）=0.57）达到最大值;P_tot=3000 Pa时沉积速率最大(R_dep=1.35μm h^-1)。（4）CH₄/H₂=0.5-2.0%时,金刚石薄膜具有（111）择优取向;随CH₄/H₂的降低,薄膜表面晶体形貌显示明显的棱角;甲烷氢气比例低时沉积所得薄膜金刚石相对含量高（I_d/I_n=1.5,η（sp³）=0.55）;CH₄/H₂=1.5%时沉积速率最大(R_dep=1.4μm h^-1)。（5）CO₂/H₂=0.5-2.5%时,金刚石薄膜具有（111）择优取向;随CO₂/H₂的升高,晶粒尺寸减小;随CO₂/H₂的增加,薄膜中金刚石相对含量增加,沉积速率减小。