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化学气相沉积(CVD)金刚石薄膜具有优异的力、热、声、光、电性能,在众多高新技术领域都具有广泛的应用前景。微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术制备的金刚石薄膜具有无污染、结晶度高、晶体缺陷少等诸多优点,是制备高品质金刚石薄膜的理想方法。本研究改进了NIRIM型MPCVD装置:以哑铃型石英管代替传统直臂型石英管反应腔,采用中频感应器加热基板。研发出中频加热微波等离子体化学气相沉积(IH-MPCVD)装备与相应金刚石薄膜制备技术。通过扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌、厚度并计算沉积速率;采用X-射线衍射考察薄膜物相组成与择优取向;通过激光Raman光谱分析薄膜组分并计算金刚石相对含量(Id/In);采用X-射线光电子能谱分析薄膜中原子的杂化方式并计算薄膜中sp3组分的含量(η(sp3))。首先研究预处理工艺对薄膜成核密度和薄膜组分的影响,然后重点研究沉积温度(Tdep)、气体压强(Ptot)、甲烷氢气比例(CH4/H2)以及二氧化碳氢气比例(CO2/H2)对金刚石薄膜显微结构、物相组成、择优取向和沉积速率(Rdep)的关系。结果表明:(1)利用金刚石粉末超声处理之后的Si基板能显著提高成核密度,采用粒径30-40μm金刚石粉末对Si(100)基板进行超声预处理60分钟,成核密度和金刚石相对含量最高,其中成核密度达到1010 cm-2。(2)Tdep=600-800 oC时,金刚石薄膜具有(111)择优取向;随Tdep的升高,晶粒之间变致密;当Tdep=750 oC时,金刚石相对含量(Id/In=1.6,η(sp3)=0.57)和沉积速率(Rdep=1.7μm h-1)均达到最大值。(3)Ptot=500-5000 Pa时,金刚石薄膜具有(111)择优取向;随Ptot的降低,薄膜表面致密性增加;Ptot=2000 Pa时,金刚石相对含量(Id/In=1.48,η(sp3)=0.57)达到最大值;Ptot=3000 Pa时沉积速率最大(Rdep=1.35μm h-1)。(4)CH4/H2=0.5-2.0%时,金刚石薄膜具有(111)择优取向;随CH4/H2的降低,薄膜表面晶体形貌显示明显的棱角;甲烷氢气比例低时沉积所得薄膜金刚石相对含量高(Id/In=1.5,η(sp3)=0.55);CH4/H2=1.5%时沉积速率最大(Rdep=1.4μm h-1)。(5)CO2/H2=0.5-2.5%时,金刚石薄膜具有(111)择优取向;随CO2/H2的升高,晶粒尺寸减小;随CO2/H2的增加,薄膜中金刚石相对含量增加,沉积速率减小。