由于特殊的空心结构和形貌,空心微球具有低密度、高比表面、热绝缘性、高的稳定性、表面渗透性以及光散射性等特性,使得空心微球作为一种新型功能材料在压电转换、催化学、材料科学等领域有着广阔而特殊的应用前景。金属氧化物纳米材料由于具有特殊的物理化学性能而在电子工业、陶瓷工业、航天工业及生物工程等领域都有广泛用途。金属氧化物空心微球已经成为了高新技术中热门研究对象,其制备方法有很多种,模板法的使用最为广泛,因为理论上只要找到一种合适的模板材料,就可以制备尺寸、外形、化学组分可控的空心结构。然而不论是硬模板法还是软模板法,均存在着缺点,例如模板需要修饰;软模板对溶液环境,例如p H、离子强度等非常敏感;无模板法使用范围较窄。目前并无一种通用的、可大量制备金属氧化物空心微球的实验方法,因此深入而细致地研究模板法制备空心微球的原理及工艺,具有非常现实的应用价值。本篇论文针对多种金属氧化物空心微球材料开展工作,结合硬模板法优势,采用蒸馏沉淀法,制备得到了表面及内部均富含羧基的模板微球,不需要进一步进行修饰,模板就可与多种类的金属离子形成金属羧酸盐微球前驱体,再通过固相合成法将一元、二元以及多元金属羧酸盐的聚合物微球煅烧,制备得到形貌规整的金属氧化物空心微球,实现金属氧化物空心微球的宏量制备,拓展一元、二元以及多元金属氧化物空心微球的通用制备方法。主要研究内容如下:1)通过蒸馏沉淀法合成了单分散的交联聚合物微球PEGDMA-co-MAA(二甲基丙烯酸乙二醇酯-co-α-甲基丙烯酸),以此作为模板,在乙酸钠的乙醇溶液中吸附Na+,再通过阳离子交换法,用目标金属离子(M+)置换模板微球表面和内部的Na+,形成单分散的富含M+前驱体M+-PEGDMA-co-MAA微球,将烘干粉末置于管式炉中,空气条件下煅烧,精确控制升温过程,最终获得了金属氧化物空心微球。以锡离子为例,通过尝试不同价态的锡离子、不同的升温速率等实验条件,获得了一系列不同直径、不同壁厚的Sn O2空心微球。采用场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)、热分析系统(TGA)、X射线粉末衍射仪(XRD)等表征手段,对Sn O2空心微球进行表征,对煅烧过程中成型机理进行了分析,并将Sn O2空心微球制备成锂离子电池负极材料,组装成模拟电池进行电化学测试,结果表明Sn O2空心微球负极材料展现出了很好的充放电容量。这种方法较为简单,可宏量制备,对其它金属氧化物同样适用,对研究金属氧化物空心微球的制备有很好的现实意义,可发展成为一种广泛适用的制备方法。2)通过将聚甲基丙烯酸聚合物微球(PMAA)分散在乙酸金属盐的乙二醇溶液中,加热回流制备得到单分散的聚甲基丙烯酸-乙二醇-金属盐微球(PMAA-EG-M),然后通过精确控制升温速率煅烧除去聚甲基丙烯酸微球(PMAA)内核,得到Zn O,Cu O,Co O2,Ni O2等一系列一元空心金属氧化物;NixCoyO2-x-y,ZnxCoyO2-x-y,ZnxCdyO2-x-y,CuxCoyO2-x-y等二元空心金属复合氧化物;ZnxNiyCozO2-x-y-z,ZnxCoyMnzO2-x-y-z,CuxCoyMnzO2-x-y-z,ZnxCoyCuzO2-x-y-z等三元空心金属复合氧化物纳米材料。采用透射电镜(TEM)和场发射扫描电镜(FESEM)等测试手段对所得的粉末进行了形貌表征,采用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)对煅烧前后样品进行结构成分表征,采用X射线粉末衍射仪(XRD)测试了煅烧后粉末的晶型。此法由于采用加热回流法制备尺寸均一的前驱体,进一步精确控温煅烧得到多元空心金属复合氧化物,从而使得此法简单、可调控、易于大量制备,在多元金属氧化物空心微球的制备方面具有通用性。