目的:益心血脂康胶囊是由黄芪、川芎、三七三味中药饮片经提取、成型等工艺制成的具有补益心气、活血祛瘀作用的一种中药新药,临床可用于气虚血瘀型的胸痹、心痛病即冠心病、心绞痛的治疗。本试验欲通过合理的实验设计优选出益心血脂康胶囊的最佳制备工艺和高效、准确的质量控制方法。方法:1.参考相关文献资料所报道的本方中各味药材相关药效成分的理化性质、药理活性以及提取方法,再结合原方剂临床应用形式的特点,在保证益心血脂康胶囊临床疗效的基础上,确定处方中各味中药的提取溶媒。2.采用水蒸汽蒸馏法对川芎饮片中的挥发性成分进行提取,经查阅文献、参考前期实验研究结果,考查验证了提取时间这一主要因素对出油量的影响规律,综合考虑优选最佳的挥发油提取工艺。3.选取煎煮时间、煎煮次数和溶剂量3个主要影响因素,每个因素设定3个水平,以正交法设计试验,以水煎液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量为考察指标,综合考虑优选出黄芪和川芎的最佳水提工艺,并进行工艺验证,根据实验结果,进行三批益心血脂康胶囊中试样品的加工。4.采用薄层色谱法分别对样品中的黄芪、三七和川芎进行定性鉴别。5.确定合适的色谱条件,采用HPLC-UV法同时测定益心血脂康胶囊中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量,并进行相应的方法学考察,测定三批中试样品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸的含量。6.确定合适的色谱条件,采用HPLC-ELSD法同时测定益心血脂康胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷的含量,并进行相应的方法学考察,测定三批中试样品中人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷的含量。结果:1.确定了以水蒸气蒸馏法提取川芎饮片中的挥发油,然后同时对川芎药渣和黄芪饮片进行水煎煮提取的工艺路线。2.参考实验室前期实验结果,确定川芎挥发油的最佳提取工艺为:加入10倍量的水,浸泡3 h,蒸馏提取5 h。3.通过正交试验优选出黄芪和川芎药渣的最佳提取工艺为:加6倍量的水,煎煮2次,每次0.5 h。工艺验证证明此工艺重复性良好。4.薄层色谱鉴别结果斑点清晰、特异性强,可用于该制剂的定性鉴别。5.试验中建立的HPLC-UV同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸含量的方法准确度高、重现性好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸分别在0.084~1.688μg(r=0.999 8),0.043~0.868μg(r=0.999 7)范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,其平均加样回收率(n=6)分别为99.96%(RSD=2.65%)和99.66%(RSD=2.28%)。6.试验中建立的HPLC-ELSD同时测定人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷含量的方法分离度好、准确度高、重现性好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内呈良好的对数线性关系(r≥0.999 1),平均回收率分别为99.5%(RSD 2.01%),100.63%(RSD=2.45%),99.97%(RSD=1.86%)和98.99%(RSD=2.53%)。结论:确定了合理、可行的益心血脂康胶囊制备工艺;建立了益心血脂康胶囊的定性鉴别方法;建立了HPLC-UV同时测定制剂中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和阿魏酸含量的方法和HPLC-ELSD同时测定人参皂苷Rg1、Rb1、Rd和黄芪甲苷含量的方法,经方法学考察证明含量测定方法简便、准确、重复性和稳定性较好,可以用于益心血脂康胶囊的质量控制。