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各向异性烧结永磁铁氧体是在很强的外磁场中压制并经高温烧结而成的,压制成型方法有湿法和干法两种。湿法虽产品性能高且稳定,但不适于生产小型和异型产品,成品率较低,生产周期较长。现行干法有两大缺点:使用对人体有害的樟脑作为粘结剂,产品磁性能只有湿法的85~90%。
本论文用聚合物粘结剂替代樟脑等粘结剂的干法成型,制备出性能接近湿法水平的烧结SrFe<,12>O<,19>,并研制出具有自主知识产权的新型聚合物粘结剂AEZS。
对进口的PEG80聚合物粘结压制一烧结SrFe<,12>O<,19>的压制行为和磁性能进行了探讨,应用SEM、TEM和EPMA-EDS等对SrFe<,12>O<,19>烧结体的显微组织结构进行了较深入分析,并对SrFe<,12>O<,19>预烧料粉体的特性和微观结构进行了研究。
用聚合物粘结剂PEG80,干法成型制备SrFe<,12>O<,19>。在PEG80加入量1.2wt.%、压制压力60MPa、取向磁场557.2kA.m<-1>、成型温度130℃和1270℃高温段烧结2h的优选工艺条件下,获得最佳样品的磁性能如:Br=388mT,H<,eb>=215.7kA.m<-1>,(BH)max=27.2kJ.m<-3>,接近捷科门磁电系统(广东)有限公司同等级锶铁氧体磁粉(Y30BH)的湿法商业产品最高水平(Br=400mT,Heb=207.4kA.m<-1>,(BH)max=30.9kJ·m<-3>),表明采用聚合物粘结剂替代永磁铁氧体生产中现行广泛使用的樟脑和硬脂酸钙(Br=375mT,Hob=185.5kA.m<-1>,(BH)max=24.7kJ.m<-3>)是完全可行的,能够克服湿法成型(不适合生产小尺寸磁体)和现行广泛使用的樟脑干法成型(不适合生产高性能磁体)技术的不足。
AEZS是作者研究并命名的一种新型聚合物粘结剂,属共混聚合物,主要组成是聚合物AE和硬脂酸锌,质量配比65:35。AEZS粘结剂应用于永磁锶铁氧体干粉成型,磁体性能如:Br=388mT,H<,cb>=208.7kA.m<-1>,(BH)max=29.0kJ.m<-3>,综合性能明显高于PEG80和樟脑等粘结剂的烧结磁体,接近湿法成型的水平,且其产品成本较PEG80低。选用粘结剂AEZS压制成型SrFe<,12>O<,19>永磁铁氧体,其成型温度优选是155℃,加入量的优选是1.4wt.%。
烧结锶铁氧体显微组织结构的SEM、TEM和EPMA-EDS分析表明,不同磁性能的SrFe<,12>O<,19>烧结体微观结构存在明显差异。磁性能好的烧结体,组织致密、孔隙数量少且小、强磁晶体的取向排列一致性高。
组织和相结构研究表明,锶铁氧体烧结体有三个相,主相(基体)是SrFe<,12>O<,19>,杂质相。Fe<,2>O<,3>和SrFe<,2>O<,4>的存在会恶化SrFe<,12>O<,19>烧结体的磁性能。SrFe<,2>O<,4>是富Sr相,在烧结体中,SrFe<,2>O<,4>相的体积百分数越大,Fe<,2>O<,3>相的体积百分数也越大,磁性能越差。烧结体内部的晶体缺陷具有双重作用,适量的晶体缺陷对磁畴钉扎有利而升高矫顽力。大量的聚合物粘结剂挥发后残留物质碳对磁性能具有损害作用。
对SrFe<,12>O<,19>预烧料粉体的研究表明,粉体中有少量未反应的前躯体Fe<,2>O<,3>杂质相,对产品的磁性能有害。预烧料中的Fe<,2>O<,3>,在第二次球磨、压制成型和烧结成产品后,仍遗留在里面,即Fe<,2>O<,3>具有“遗传性”。磁粉的预磁化有利于提高铁氧体颗粒的取向度,机械分散处理有助于减少乃至消除经高效混合的粉体的团聚现象,提高第二次烧结磁体产品的磁性能。
晶格畸变对磁性能影响显著,磁粉平均粒度相同时,晶格畸变越小,磁粉内禀矫顽力越大。例如,球磨后再退火处理的磁粉内禀矫顽力大幅提高:球磨时间越长,退火后的内禀矫顽力越高。退火后磁粉有α-Fe<,2>O<,3>出现,相同退火温度,研磨时间越长,α-Fe<,2>O<,3>相含量越多。