三维碳基材料已成为新一代超级电容器的一个新的研究方向。本文主要采用相分离的方法制备一种无粘结剂的三维多孔碳及其复合的电极材料，并且研究了其微观形貌、结构、性质以及电化学性能。本文主要包括以下三个方面:　　(1)三维多孔碳材料的制备　　以1.5g聚丙烯腈(PAN)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)和不同含量（1.2g、1.5g和1.8g）的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)分别制备前驱体溶液，制备了三种不同形貌的三维碳膜(1.5-1.2PAN-PVP(9.8％)，1.5-1.5PAN-PVP(11.9％)，1.5-1.8PAN-PVP(14.1％))。研究结果表明，1.5-1.5PAN-PVP(11.9％)在不同电解质溶液中均表现出了优异的电化学性质;酸化后，在0.5A g-1电流密度下，1M Na2SO4溶液中该材料的比电容为127F g-1;在6M KOH溶液中的比电容为298F g-1。　　(2)三维碳/二氧化锰复合材料　　我们首先以负载在碳纸(CFP)上的三维碳材料为基底，随后与不同浓度的高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，其目的是调控在碳上赝电容材料的负载量;最终合成了具有不同二氧化锰含量的三维碳/二氧化锰复合材料。当二氧化锰负载量为14.9％时，复合材料的电化学性能最好:在1M Na2SO4溶液中，0.5A g-1电流密度下，比电容为260F g-1，具有良好的倍率性能;1A g-1的电流密度下循环2000圈后比电容剩余约80％。　　(3)三维碳/聚苯胺复合材料　　我们以聚苯胺为赝电容材料，将三维碳材料与聚苯胺复合，制备了具有不同聚苯胺含量的三维碳/聚苯胺复合材料:当碳和苯胺摩尔比为1∶2时，在1M H2SO4溶液中，0.5A g-1电流密度下，复合材料的比电容为560F g-1，良好的倍率性能;在2A g-1的电流密度下循环600圈后比电容剩余68％。