以三氯化硼和氯化铵为原料，以氯苯为溶剂，采用Schlenk技术建立了适合合成TCB的真空管线系统，合成并提纯出高纯度三氯环硼氮烷（TCB）晶体，利用二甲胺进行取代反应，从而获得六方氮化硼的前驱体二甲胺环硼氮烷，为获得高质量BN材料作了准备。采用B3LYP／6-31G^*计算水平对取代反应过程进行模拟计算，并进行了结构优化和能量分析计算。同时对TCB取代反应进行了IRC计算。理论计算表明，TCB及三种甲胺基取代产物的活泼性由强到弱依次为TCB、[N（CH3）₂]₃B₃N₃H₃、Cl[N（CH₃）₂]₂B₃N₃H₃、Cl₂[N（CH₃）₂]B₃N 3H₃，取代反应过渡态是一个包含有Cl-B-N-H-Cl四元环的结构，通过计算推测反应有可能生成几种产物的混合物。对反应条件、反应装置及反应路线进行考察，采用NMR对实验结果进行分析并对TCB进行单晶衍射分析。研究发现，合成反应为均液相反应，可通过加入催化剂Hg使TCB产率达到89％以上，仅通过延长反应时间也可以使TCB产率达到87％以上．在提纯TCB的步骤中，精馏塔的理论塔板数为6时较佳。