基于界面聚合法的乙草胺微胶囊研制及其释放机理研究

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乙草胺是我国旱地使用量最大的除草剂之一,但传统剂型的乙草胺持效期短,防效差,为了延长持效期,必须增加施药次数、加大施药剂量,这样不仅容易造成药害,也对环境造成了很大的压力。针对上述问题,本论文通过界面聚合法完成了一种新型乙草胺微胶囊的制备,围绕制备过程中涉及的影响因素、性能表征和释放机理进行了详细的分析与讨论,并结合大田药效试验对其进行效果验证,主要结论如下:1.获得了制备乙草胺微胶囊的最佳条件采用界面聚合法,以苯乙烯、甲基内烯酸丁酯和双丙酮丙烯酰胺为壁材,乙草胺为芯材,制备了乙草胺微胶囊。采用单因素试验和正交试验方法对制备过程中的影响因子进行研究,确定了最佳的制备工艺条件:芯壁比为3:1,乳化剂为聚氧乙烯山梨醇酐硬脂酸酯(T-60),乳化剂用量为2.5%,反应温度为75℃,搅拌速度为500r/min.2.建立了乙草胺的检测方法运用紫外分光光度法和高效液相色谱法建立了乙草胺含量检测方法:流动相V(甲醇):V(水)为89:11,检测波长为214nm,柱温为30℃,流速0.6mL/min,进样量为20μL,出峰时间为7.010mmin。3.制备出了符合要求的乙草胺微胶囊运用生物显微镜、扫描电子显微镜和激光粒度分析等仪器对乙草胺微胶囊的性能进行表征,结果表明,20%的乙草胺微胶囊为规则的球形,平均粒径为1.552μm,包封率为93.25%、负载率为64.29%、悬浮率为97.64%,乙草胺的含量为19.43%,分散性优;热贮和冷贮后性能均较稳定,各指标符合农药微胶囊剂指标要求。4.乙草胺微胶囊释放机理的研究在实验室条件下,乙草胺微胶囊释放动力学主要通过透析袋法进行测定。结果表明,乙草胺微胶囊随温度的升高释放速率加快,理论上温度在53.1-55.4℃范围内,释放速率达到最大,主要受Fickian扩散控释;乙草胺微胶囊随pH值的变化释放速率变化不明显,在中性和碱性条件下的释放速率较酸性快,均符合Fickian扩散控释。在田间自然条件下,施药后土壤中乙草胺的残留量逐渐降低,乙草胺微胶囊土壤中有效成分的残留量多于对照药剂乙草胺乳油,20-60d时为乳油的1.24-2.83倍;乙草胺微胶囊的半衰期为41.5-70.3d,乳油的半衰期为16.6-18.9d,微胶囊的半衰期约为乳油的2.50-4.23倍,其释放主要受Fickian扩散控释,充分延长了乙草胺的持效期。5.获得了防效较好的乙草胺微胶囊无论是盆栽还是大田试验,施药后期,乙草胺微胶囊比对照药剂乙草胺乳油均具有更好的防效。盆栽试验中,药后21d,乙草胺微胶囊用量为600g. ai/hm2时,其对禾本科杂草稗草的株高抑制率和鲜重防效显著高于相同剂量乙草胺乳油的防效。大田试验中,药后40-60d,乙草胺微胶囊用量为600-750g. ai/hm2时的防效显著高于相同剂量乙草胺乳油的防效。
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