五脉地椒和百合花中化学成分的提取分离

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本文的研究内容包括两个部分,一为五脉地椒中化学成分的提取、分离、结构鉴定以及五脉地椒挥发油的萃取工艺研究,二为百合花中挥发油的萃取工艺研究。主要内容包括以下几个方面:(1)采用水蒸气蒸馏法萃取五脉地椒挥发油,萃取率为1.06%,运用气相色谱一质谱联用仪对五脉地椒挥发油进行成分分析,并且将水蒸气蒸馏法提取的五脉地椒挥发油与超临界二氧化碳流体萃取五脉地椒挥发油的文献结果相比较,结果表明:运用水蒸气蒸馏法得到的五脉地椒挥发油成分与采用超临界二氧化碳流体方法所得出的结论稍有不同,运用超临界二氧化碳流体萃取的五脉地椒挥发油的萃取率要高于采用水蒸气蒸馏法得到的五脉地椒挥发油的萃取率,且成分也多于采用水蒸气蒸馏法提取的挥发油的成分,但主要成分基本一致。(2)将运用超临界二氧化碳流体萃取过的五脉地椒全草,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇冷浸提取,每种试剂冷浸三周,得到三种试剂的五脉地椒提取液,对所得提取液旋转蒸发浓缩,得到不同提取物的浸膏,对提取物浸膏采用湿法装柱,干法上样的装柱方法,运用不同极性的展开剂梯度洗脱,采用粗分段→柱分离→粗分段→柱分离的方法不断纯化,最后得到单一化合物。采用柱层析分离的方法对氯仿提取浸膏、乙酸乙酯提取浸膏和正丁醇提取浸膏进行分离,共分离得到6个化合物,经鉴定分别为乌苏酸(1),β-谷甾醇(2),表木栓醇(3),阿魏酸十二烷酯(4),正三十二烷醇(5),[24S]豆甾-4-烯-3-酮(6)。其中表木栓醇,阿魏酸十二烷酯,[24S]豆甾-4-烯-3-酮,正三十二烷醇,都是从该种植物中首次发现。(3)采用超临界二氧化碳流体萃取百合花挥发油,经单因素变量条件得出,在45℃,20MPa的条件下,百合花挥发油的萃取率最高,最高萃取率为3.70%;此外,在不同的萃取条件下,百合花挥发油中的化学成分也有不同,利用气相色谱一质谱联用仪对不同萃取条件下的百合花挥发油的成分进行鉴定,并用面积归一化法测定各种成分的含量,在最佳萃取条件下,共鉴定出37种化合物,主要化学成分及含量为:1,4,7,10,13,16-六氧杂环十八烷(25.54%)、3,4-二甲基-2-己酮(17.39%)、5-甲基-3-庚醇(9.83%)、(R)-(-)-2-戊醇(9.81%)、6-甲基-3-庚酮(8.09%)、1-戊醇(3.99%)。
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