风化壳与土壤中矿物组分的定量研究是矿物学界的一大难题。针对应用传统X射线衍射方法进行表生矿物(特别是粘土矿物)定量分析存在的众多缺陷,本文探索X射线衍射全谱拟合(Rietveld)新技术在地质学领域的应用。论文尝试建立应用X射线衍射Rietveld全谱拟合新方法进行风化壳矿物组分定量分析的技术流程,提出有效性评价标准,并以玉林龙江花岗岩风化壳和崇左六汤火山岩风化壳为典型案例,定量刻画了不同类型基岩风化壳中矿物组分的垂向变化规律研究。研究所取得的主要认识如下:(1)相比于传统X射线衍射定量分析方法(如内标法等),Rietveld全谱拟合方法在复杂多相混合物定量分析方面具有强大功能,它能省去需要纯物质制作标准衍射图,改善只依赖特征峰进行标定,很好地解决多相混合物衍射峰重叠的问题,并能有效消除结晶度和择优取向等对衍射强度的影响,从而获得更准确的定量分析结果。(2)构建了基于XRD全谱拟合技术(Rietveld方法)的风化壳矿物组分定量分析技术流程,明确了样品制备、XRD数据采集、样品定性分析、矿物相晶体结构数据获取以及测试样品XRD数据进行全谱拟合精修等各个环节的标准做法和注意事项。(3)制定了专门针对风化壳矿物进行全谱拟合的精修策略,其主要工作包括拟合函数(峰形函数和背底函数等)选择、精修参数选择以及精修次序等。在拟定精修策略的前提下,对玉林龙江粗粒黑云母花岗岩风化壳样品、玉林龙江细粒花岗岩风化壳样品以及崇左六汤火山岩风化壳样品进行了全谱拟合精修实验,获得修正因子Rwp分别在5.44%-10.77%、3.02%-8.83%、3.96%-10.65%之间,均小于11%,且测试样品矿物含量与地质实际情况能较好匹配,说明Rietveld全谱拟方法可以有效应用于风化壳样品的定量相分析。(4)对玉林龙江地区的两组花岗岩风化壳的进行案例对比研究表明,在相同的表生环境下,粗粒花岗岩和细粒花岗岩之上的风化壳矿物组分含量及垂向变化趋势有显著不同。粗粒花岗岩风化壳的优势粘土矿物为高岭石,它自下而上的垂向含量变化为25.28%→39.92%→42.37%→46.96%→58.12%;而细粒花岗岩风化壳中优势粘土矿物为伊利石,它的含量变化为4.08%→13.79%→30.3%→30.55%。矿物定量分析的结果指示,在相同风化条件下,粗粒花岗岩要比细粒花岗岩更易遭受风化。(5)对崇左六汤火山岩风化壳进行案例研究表明,在亚热带环境下,酸性火山岩风化壳中的优势粘土矿物主要为高岭石和伊利石,两类矿物在全风化层和红土层中的含量可达到70%以上。