纳米氮化硅表面分析、改性及PU/nano-Si3N4复合材料的制备

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聚合物基纳米复合材料是以聚合物为基体,分散相中至少有一维小于100纳米的新型复合材料。聚合物基纳米复合材料由于既保持了聚合物基体本身的各种优异性能,又能充分发挥纳米单元的特异性能,还可抑止纳米单元的氧化和聚集,使体系具有较高的长效稳定性。  本论文以纳米Si3N4粉体为填充物,围绕纳米Si3N4表面元素价态分析,表面改性,以及与聚氨酯弹性体复合体系进行了一系列的研究工作:  采用红外谱图(ATR)和光电子能谱(XPS)等,对分别保存在空气和氮气气氛中新鲜的纳米 Si3N4粉体,按不同的保存时间对其表面元素价态进行分析。结果表明:纳米 Si3N4可以吸附空气中的二氧化碳、水分等,表面含有大量的-Si-OH、-C=O、-NH、–NH2等活性基团,这些基团会使纳米颗粒团聚,但也为纳米颗粒表面修饰提供了条件。在氮气气氛中保存的纳米粉体,以上基团数量明显减少,延长了纳米Si3N4粉体的储藏时间。  本论文采用用MDI对纳米Si3N4进行了包覆改性。通过沉降实验,傅立叶变换红外(FTIR),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),透射电子显微镜(TEM),粉体接触角,激光散射粒度分析等一系列的手段来表征改性效果。结果表明,MDI可以和纳米颗粒表面的活性基团发生化学键合,以化学和物理包覆的方式在纳米颗粒表面形成一层包覆层,TGA结果证明MDI包覆量在22%左右,表面修饰后的纳米 Si3N4在DMF中保持良好的分散性,纳米颗粒的表面能由92.78J/m2降低到32.34 J/m2,分散在DMF中的纳米Si3N4颗粒粒度在87nm左右。优化了表面包覆条件,得出用22%的MDI包覆纳米Si3N4的改性效果最好。  以PTMG和IPDI为主要原料用两步法合成了一种聚氨酯弹性体,通过ATR红外,热重分析(TGA)分析链段情况,测量硬度、拉伸强度、动态力学分析(DMTA)来分析其机械性能。拉伸强度增加30%,但断裂伸长率下降10%,最终可认为本实验合成了性能优良的纳米Si3N4/聚氨酯弹性体复合材料。
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